[发明专利]疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法和由此制备的疏水性二氧化硅气凝胶有效
申请号: | 201680003854.2 | 申请日: | 2016-11-04 |
公开(公告)号: | CN107018658B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 金永勋;吴珍姬;李悌均 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
主分类号: | C01B33/154 | 分类号: | C01B33/154;C01B33/158;C01B33/159 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 李静;张云志 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水 二氧化硅 凝胶 制备 方法 由此 | ||
1.一种疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
(1)向反应器中添加水玻璃溶液和酸催化剂并进行反应以制备二氧化硅湿凝胶;
(2)向所述二氧化硅湿凝胶中添加无机酸和表面改性剂溶液并进行表面改性反应以制备疏水性二氧化硅湿凝胶;以及
(3)干燥所述疏水性二氧化硅湿凝胶,
其中,所述制备方法还包括在步骤(2)的表面改性反应过程中添加氢氧化铵,以及
其中,在添加所述表面改性剂溶液的全部量之后,当所述反应器中的pH达到5至10时,加入氢氧化铵,
其中,以使得添加氢氧化铵后的反应器中的pH比添加氢氧化铵前的反应器中的pH提高5%至57%的量添加氢氧化铵。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述水玻璃溶液包含1重量%至11重量%的二氧化硅(SiO2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,基于所述水玻璃溶液中的水玻璃,以0.2至1.5的摩尔比例使用所述酸催化剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在所述步骤(1)的反应之后进行老化。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述老化通过在50℃至90℃的温度下保持1小时至10小时来进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(2)中添加到反应器中之前将所述二氧化硅湿凝胶研磨。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述无机酸包括选自硝酸、盐酸、硫酸和氢氟酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述表面改性剂溶液通过向非极性有机溶剂中添加表面改性剂并混合在一起来制备,并且
所述表面改性剂溶液中的表面改性剂的浓度在0.1M至4M的范围内。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,所述表面改性剂包括选自三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基二硅氮烷(HMDS)、甲基三甲氧基硅烷和三甲基乙氧基硅烷中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其中,所述非极性有机溶剂包括选自己烷、庚烷、甲苯和二甲苯中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,以使得所述水玻璃溶液中的表面改性剂与水玻璃的摩尔比例在0.07至2的范围内的量添加所述表面改性剂溶液。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其中,当将所述无机酸添加到所述二氧化硅湿凝胶中并且所述反应器中的温度达到25℃至95℃时,添加所述表面改性剂溶液。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其中,以使得所述表面改性剂溶液中的氢氧化铵与表面改性剂的摩尔比例在0.5至25的范围内的量添加氢氧化铵。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)的干燥在100℃至190℃的温度下通过大气压力干燥进行1小时至4小时。
15.根据权利要求1所述的制备方法,还包括在步骤3的干燥之前洗涤所述疏水性二氧化硅湿凝胶。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其中,所述洗涤通过使用非极性溶剂的稀释工艺或置换工艺进行。
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