[发明专利]疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法和由此制备的疏水性二氧化硅气凝胶

说明书

本发明涉及一种具有较低的振实密度的高疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法和由此制备的疏水性二氧化硅气凝胶。由于通过在单个步骤中同时进行表面改性和溶剂置换来减少制备时间，因此，根据本发明的疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法可以具有良好的生产率和经济效率，并且通过包括添加氢氧化铵的步骤来控制表面改性反应，可以控制所制备的二氧化硅气凝胶的疏水度。因此，可以制备具有优异的物理性能，如振实密度和比表面积，以及通过控制疏水度而得到较高的疏水性的疏水性二氧化硅气凝胶。

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2015年11月27日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2015-00167861的权益，该申请的公开内容通过引用全部并入本文中。

技术领域

本发明涉及一种具有较低的振实密度(tap density)的高疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法和由此制备的疏水性二氧化硅气凝胶。

背景技术

由于作为孔隙率为约90％至约99.9％并且孔径为约1nm至约100nm的高比表面积(≥500m²/g)的超多孔材料的气凝胶具有优异的特性，如超轻量、超绝缘和超低介电常数，因此，对气凝胶作为透明绝缘体和环境友好型高温绝缘体、用于高度集成器件的超低介电薄膜、催化剂和催化剂载体、用于超级电容器的电极和用于脱盐的电极材料的应用以及气凝胶材料的开发已经积极地进行研究。

气凝胶的最大优点是热导率为0.300W/m·K以下的超绝缘性，该热导率比有机绝缘材料如常规泡沫聚苯乙烯的热导率更低。此外，气凝胶可以解决火灾发生时的火焰危害性和有毒气体的产生，即，常规有机绝缘材料的致命弱点。

通常，由二氧化硅前体如水玻璃或四乙氧基硅烷(TEOS)制备湿凝胶，然后在不破坏其微观结构的情况下通过除去湿凝胶中的液体组分制备气凝胶。二氧化硅气凝胶可以分为粉末、颗粒和整料三种典型形式，并且二氧化硅气凝胶通常以粉末的形式制备。

通过与纤维混合，二氧化硅气凝胶粉末可以以诸如气凝胶毯或气凝胶片的形式商品化，并且由于所述毯或片具有柔韧性，因此可以将其弯曲、折叠或切割成预定的尺寸或形状。因此，二氧化硅气凝胶可以用于家庭用品如夹克或鞋，以及工业应用如液化天然气(LNG)载体的绝缘板、工业绝缘材料和航天服、运输和车辆以及用于发电的绝缘材料。此外，在二氧化硅气凝胶用于防火门以及住宅(如公寓)的屋顶或地板的情况下，具有显著的防火效果。

然而，由于较高的孔隙率、非常低的振实密度和较小的粒子尺寸，二氧化硅气凝胶粉末会被分散，因此，处理困难并且不容易填充。

另外，尽管二氧化硅气凝胶整料在可见光区域具有较高的透明度，但是二氧化硅气凝胶整料具有尺寸局限性，难以模制成各种形状，并且容易损坏。

为了解决二氧化硅气凝胶粉末和整料的上述局限性，已经尝试通过制备直径为0.5mm以上的二氧化硅气凝胶颗粒来提高处理的容易性和形状响应性。例如，有如下方法：将通过水解烷氧基硅烷而得到的反应溶液制备成填料，通过填料与催化剂的缩聚进行凝胶化，通过与疏水剂反应进行疏水处理，然后进行超临界干燥以得到疏水性二氧化硅气凝胶颗粒的方法；以及将包含添加剂和粘合剂的气凝胶粒子供应至铸模机并压合以制备二氧化硅气凝胶颗粒的方法。

然而，由于上述方法使用辅助造粒装置和诸如粘合剂的添加剂，因此，当通过上述方法大规模生产二氧化硅气凝胶时，不仅需要技术上的复杂工艺和较长的处理时间，而且需要复杂的处理过程和较高的投资成本。结果，需要大量的时间和昂贵的化学品，因此，不仅会增加生产成本，而且最终得到的二氧化硅气凝胶的粒子尺寸也会不均匀或者会过大。