[发明专利]铜颗粒制造方法、铜颗粒和铜膏有效
申请号: | 201680013251.0 | 申请日: | 2016-03-04 |
公开(公告)号: | CN107405691B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 菅沼克昭;酒金婷 | 申请(专利权)人: | 国立大学法人大阪大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;H01B1/00;H01B1/22;H01B5/00;H01B13/00 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 庞东成;褚瑶杨 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 颗粒 制造 方法 | ||
铜颗粒制造方法包括准备工序和加热工序。准备工序中,准备铜化合物、主族金属盐和多元醇。加热工序中,对铜化合物、主族金属盐和多元醇的混合物进行加热。主族金属优选为从锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、锌、镓、锗、铷、锶、镉、铟、锡、锑、铯和钡构成的组中选择的1种以上金属。
技术领域
本发明涉及铜颗粒制造方法、铜颗粒和铜膏。
背景技术
已知银膏可以作为电子部件的配线材料和连接材料。银膏是导电性银颗粒分散在有机溶剂中的膏料。但是,银容易引起离子迁移现象。离子迁移现象是指布线在绝缘材料上的金属的一部分在绝缘材料上移动而引起布线短路的现象。还有,银的价格昂贵,难以在工业中使用。
因此,对替代银膏的配线材料和连接材料进行了研究。例如,对铜膏的使用进行了研究。铜膏中含有的铜颗粒具有能够媲美银颗粒的电阻率,与银颗粒相比不易引起离子迁移现象。铜颗粒制造方法例如是机械粉碎法和真空法。机械粉碎法是通过粉碎机将铜块粉碎的方法。真空法例如是专利文献1中所记载的方法。具体来说,在真空法中,在减压环境下加热铜并使其蒸发。然后,通过冷却所产生的铜蒸气,使铜凝聚并凝固。由此,制造出铜颗粒的胶体。
〔专利文献〕
专利文献1:日本特开2007-291443号公报
发明内容
但是,在机械粉碎法和真空法中,所得铜颗粒的收率低,难以大规模地生产铜颗粒。还有,真空法的制造过程复杂,需要价格昂贵的设备。而且,机械粉碎法和真空法中,难以控制所得铜颗粒的粒径和形状。
本发明是鉴于上述课题而作出的,提供一种铜颗粒制造方法,其能够容易地控制铜颗粒的粒径和形状。还有,本发明提供一种铜颗粒,其粒径和形状容易提高铜颗粒的填充密度(以下记载为“铜颗粒堆积性”)。而且,本发明提供一种铜膏,其通过包含粒径和形状易提高铜颗粒堆积性的铜颗粒,达到优异的连接强度。
本发明所涉及的铜颗粒制造方法包括准备工序和加热工序。准备工序中,准备铜化合物、主族金属盐和多元醇。加热工序中,对所述铜化合物、所述主族金属盐和所述多元醇的混合物进行加热。
一实施方式中,所述主族金属盐的主族金属是从锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、锌、镓、锗、铷、锶、镉、铟、锡、锑、铯和钡构成的组中选择的1种以上金属。
一实施方式中,所述主族金属盐是其阴离子中含有硫原子的盐或者其阴离子中含有氧原子的盐。
一实施方式中,根据所述主族金属盐相对于所述混合物的体积的摩尔浓度的不同,得到具有不同粒径分布的所述铜颗粒。所述粒径分布通过动态光散射法进行测量。
一实施方式中,所述铜颗粒在通过动态光散射法测量的粒径分布中,具有下述特性(I)或者(II)。(I)在粒径1000nm以上的范围具有分布峰,在粒径小于1000nm的范围没有分布峰。(II)至少具有两个分布峰,所述两个分布峰中的一个在粒径小于1000nm的范围,所述两个分布峰中的另一个在粒径1000nm以上的范围。
一实施方式中,所述加热工序中,通过将所述主族金属盐的第一摩尔浓度增加到第二摩尔浓度,得到具有所述特性(I)的所述铜颗粒。或者,所述加热工序中,通过将所述主族金属盐的第三摩尔浓度减少到所述第二摩尔浓度,得到具有所述特性(I)的所述铜颗粒。所述第二摩尔浓度是在制造具有所述特性(I)的所述铜颗粒时所述主族金属盐相对于所述混合物的体积的摩尔浓度。所述第一摩尔浓度低于所述第二摩尔浓度。所述第三摩尔浓度高于所述第二摩尔浓度。
一实施方式中,所述加热工序中,通过将所述主族金属盐的第二摩尔浓度增加到第三摩尔浓度,得到具有所述特性(II)的所述铜颗粒。所述第二摩尔浓度是在制造具有所述特性(I)的所述铜颗粒时所述主族金属盐相对于所述混合物的体积的摩尔浓度。所述第三摩尔浓度高于所述第二摩尔浓度。
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