[发明专利]氩气的纯化方法以及氩气的回收纯化装置

说明书

本发明提供一种氩气的纯化方法，其是向作为杂质含有氢、一氧化碳、氧的氩气中，添加氧而在催化塔中将氢和一氧化碳转换为水和二氧化碳，或添加氢而将氧转换为水的氩气的纯化方法，其特征在于，具有：在催化塔出口侧监测氢、一氧化碳、氧的工序；以及在催化塔出口侧检测出氢以及一氧化碳中的任一种的情况下向氩气中添加氧的工序、和在检测出氧的情况下添加氢的工序中的至少一种工序，相对于氩气被连续地供给至催化塔，间歇性地进行被添加至催化塔的氧或氢的添加。由此，提供一种氩气的纯化方法，其通过向作为杂质含有氢、一氧化碳、氧的氩气中间歇性地添加氧以及氢，从而不需要用于除去剩余的氧、氢的金属塔，设备成本低廉且不易发生故障。

技术领域

本发明涉及一种作为杂质微量含有氢、氧、一氧化碳的氩气的纯 化方法以及氩气的回收纯化装置。

背景技术

在以CZ(Czochralski)法和FZ(Floating zone)法制造单晶硅 时所使用的单晶硅制造装置中，使用氩气作为炉内气氛气体。氩气是 在空气中少量含有的气体且价格比氧、氮等气体高。因此，设计了用 于对从上述装置排出的氩气(以下称为废氩气)进行回收、纯化以及 再利用的设备(专利文献1、专利文献2)。

在单晶硅的制造中，为了提高品质而使用高纯度氩气，但是，来 自单晶硅制造装置的废氩气会由于氢、氧、一氧化碳、氮等的混入而 纯度降低，无法直接再利用。因此需要纯化，其纯化方法也提出有多 种(专利文献1、专利文献2)。

一般是通过使用沸石等吸附剂的杂质吸附法来进行针对氩气中 杂质的纯化，但是氢、氧、一氧化碳等杂质难以被吸附。因此，通过 在吸附工序的前段添加氢、氧，并使用铂催化剂等使其反应，将氢、 氧、一氧化碳转换为水、以及二氧化碳等易于被吸附材料吸附的物质， 这样来进行吸附。

转换工序中利用了通过添加氢、氧而使在所述废氩气中含有的 氢、氧、一氧化碳转换为水、二氧化碳的催化反应，在该转换工序中 认为在催化剂的表面上进行了基于如下的化学式的催化反应。

H₂+(1/2)O₂→H₂O (1)

CO+(1/2)O₂→CO₂ (2)

通过该反应使在废氩气中含有的氢、氧、一氧化碳全部转换为水 和二氧化碳，为了在催化反应工序的后段不残留氢、氧、一氧化碳， 需要按照该化学式的化学计量比适量地添加氢、氧。

但是，从单晶硅制造装置排出的废氩气中的氢、氧、一氧化碳的 量会一直变化，与其变化量相应地调整氢、氧的添加量是非常困难的。 因此，通常采用的方法是：相较于预计的在废氩气中含有的氢、氧、 一氧化碳的量，添加过剩的量的氢、氧来实施催化反应，之后再用其 他方法将在催化反应中残余的剩余氢或剩余氧除去。

在专利文献1中记载的方法是向作为杂质含有氢、氧、一氧化碳 的废氩气中添加过剩的氢使氧催化反应为水，之后使用氧化铜在 320℃的温度下通过如下反应将剩余氢和剩余一氧化碳转换为水和二 氧化碳。

H₂+CuO→H₂O+Cu (3)

CO+CuO→CO₂+Cu (4)

在专利文献2中记载的方法是向作为杂质含有氢、氧、一氧化碳 的废氩气中添加过剩的氧，使氢和一氧化碳通过催化反应转换为水和 二氧化碳，之后使用金属在250℃的温度下通过如下反应将剩余氧除 去。

O₂+金属→金属氧化物 (5)

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利公开昭62-119104号公报