[发明专利]晶型及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201680020018.5 申请日: 2016-03-30
公开(公告)号: CN107438595B 公开(公告)日: 2021-05-18
发明(设计)人: 朴相昱;任钟在;金澈佑;宋世贤;孙世一;李洪雨 申请(专利权)人: 大元制药株式会社
主分类号: C07D207/34 分类号: C07D207/34;C07D309/12;A61K31/40;A61P9/12;A61P25/00;A61P3/06;A61P9/10
代理公司: 上海一平知识产权代理有限公司 31266 代理人: 马思敏;徐迅
地址: 韩国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.(3R,5R)-7-[2-(4-氟苯基)-5-异丙基-3-苯基-4-[(4-羟甲基苯基氨基)羰基]-吡咯-1-基]-3,5-二羟基-庚酸半钙盐的三水合物晶型I,其特征在于,所述三水合物晶型I具有使用Cu-Ka辐射得到的X射线粉末衍射图,其在以下衍射角2θ处显示出峰值:5.38°±0.2°、9.46°±0.2°、11.22°±0.2°、11.86°±0.2°、18.84°±0.2°、19.18°±0.2°、20.70°±0.2°、22.00°±0.2°、22.68°±0.2°、23.86°±0.2°、24.48°±0.2°。

2.一种制备如权利要求1所述的三水合物晶型I的方法,该方法包括:

制备含有(3R,5R)-7-[2-(4-氟苯基)-5-异丙基-3-苯基-4-[(4-羟甲基苯基氨基)羰基]-吡咯-1-基]-3,5-二羟基-庚酸半钙盐、乙酸乙酯和水的反应溶液;和

搅拌所述反应溶液。

3.如权利要求2所述的制备三水合物晶型I的方法,其特征在于,所述制备的反应溶液包括:

通过向(3R,5R)-7-[2-(4-氟苯基)-5-异丙基-3-苯基-4-[(4-羟基甲基苯基氨基)羰基]-吡咯-1-基]-3,5-二羟基庚酸的半钙盐中加入水来制备混合物;和

通过向该混合物中加入乙酸乙酯来制备反应溶液。

4.如权利要求2或3所述的制备三水合物晶型I的方法,其特征在于,所述方法还包括:冷却搅拌的反应溶液。

5.如权利要求2或3所述的三水合物晶型I的制备方法,其特征在于,所述的乙酸乙酯与水的体积比为3:1至1:3(V/V)。

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