[发明专利]用于制备三嗪的方法

权利要求书

1.一种用于制备式(I)的双-间苯二酚基三嗪的改进方法，

其中R¹为C₁-C₁₈烷基或C₂-C₁₈烯基，

所述方法包括在路易斯酸和共溶剂的存在下使式(III)的二氯三嗪在甲苯中的溶液(DCT-甲苯溶液)与间苯二酚反应的步骤，

其特征在于,基于所述DCT-甲苯溶液的总重量，所述DCT-甲苯溶液的水含量小于0.04重量％；并且所述共溶剂选自由苯甲腈、硝基苯和特戊腈组成的组。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于所述DCT-甲苯的总重量，所述DCT-甲苯溶液的水含量小于0.03重量％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述DCT-甲苯溶液的水含量小于0.025重量％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述DCT-甲苯溶液的水含量等于或小于0.02重量％。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，R¹为C₁-C₂烷基。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，R¹为甲基。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述路易斯酸为三氯化铝。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于所述DCT-甲苯溶液的总重量，所述DCT-甲苯溶液中式(III)的二氯三嗪的量在5-25重量％的范围内选择。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，式(III)的二氯三嗪在甲苯中的溶液(DCT-甲苯溶液)通过下列步骤制备：

(i)三聚氯氰与式(IV)的4-烷氧基苯基卤化镁在四氢呋喃(THF)的格氏反应，以产生式(III)的二氯三嗪，

其中R¹为C₁-C₁₈烷基或C₂-C₁₈烯基，并且X为Cl、Br或I；然后

(ii)THF与甲苯的溶剂交换产生DCT-甲苯溶液；然后

(iii)用盐酸水溶液洗涤所述DCT-甲苯溶液；接着

(iv)相分离；然后

(v)将洗过的DCT-甲苯溶液与甲苯共蒸发，直到所得水含量小于0.04重量％，并且THF含量小于3重量％，基于所述DCT-甲苯溶液的总重量。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所得水含量小于0.03重量％，基于所述DCT-甲苯溶液的总重量。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，所得水含量小于0.025重量％，基于所述DCT-甲苯溶液的总重量。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，所得水含量小于0.02重量％，基于所述DCT-甲苯溶液的总重量。

13.根据权利要求1所述的方法，其中，所得THF含量小于2.5重量％，基于所述DCT-甲苯溶液的总重量。

14.根据权利要求1所述的方法，其中，所得THF含量小于2重量％，基于所述DCT-甲苯溶液的总重量。

15.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，式(III)的二氯三嗪在甲苯中的溶液具有小于0.03重量％的水含量和小于2重量％的THF含量。

16.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述4-烷氧基苯基卤化镁是4-甲氧基苯基溴化镁。