[发明专利]用于制备三嗪的方法

说明书

本发明涉及一种用于制备其中的R¹为C₁‑C₁₈烷基或C₂‑C₁₈烯基的式(I)的双‑间苯二酚基三嗪或其相应烷基取代的式(II)的双‑间苯二酚基衍生物的改进方法，其中R¹为C₁‑C₁₈烷基或C₂‑C₁₈烯基且R²和R³彼此独立地为C₁‑C₁₈烷基或C₂‑C₁₈烯基。

本发明涉及一种用于制备其中R¹为C₁-C₁₈烷基或C₂-C₁₈烯基的式(I)的双-间苯二酚基三嗪或其相应烷基取代的式(II)的双-间苯二酚基衍生物的改进方法，其中R¹为C₁-C₁₈烷基或C₂-C₁₈烯基且R²和R³彼此独立地为C₁-C₁₈烷基或C₂-C₁₈烯基。

式(I)的双-间苯二酚基三嗪是高效的紫外线吸收剂，其可以例如用作塑料中的光稳定剂或用作制备式(II)的烷基取代的双-间苯二酚三嗪衍生物的中间体，所述式(II)的烷基取代的双-间苯二酚三嗪衍生物例如为Tinosorb S[INCI名称：双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪]，其特别适合作为化妆品中的遮光剂。

式(I)和(II)的双-间苯二酚基三嗪的制备是已知的，例如，在US 5,955,060中公开了。该制备包括三聚氰氯与苯基溴化镁化合物的格氏反应，以得到二氯三嗪。然后通过在路易斯酸(特别是卤化铝)存在下与间苯二酚的Friedel-Crafts酰基化引入两个间苯二酚基。第三步，通过烷基化而进行游离4-羟基的醚化。

由于对基于双-间苯二酚基三嗪遮光剂的需求不断增加，本发明的目的是提供一种制备双-间苯二酚基三嗪衍生物的方法，其容易实施并且由于高产量而具有经济优势。此外，Friedel-Crafts酰化常常产生难以除去并随后被带到式(II)的双-间苯二酚基三嗪中的不需要的副产物的缺点而应当被避免。

因此，本发明的目的是提供一种制备式(I)和(II)的双-间苯二酚基三嗪的方法，其由于较高的收率和较高的纯度，而易于实施并提供经济和监管优势。

因此，第一方面，本发明涉及一种用于制备式(I)的双间苯二酚基三嗪的方法(A)，所述方法包括在路易斯酸和共溶剂的存在下使式(III)的二氯三嗪在甲苯中的溶液与间苯二酚反应的步骤(Friedel-Crafts酰化)，

其中R¹为C₁-C₁₈烷基或C₂-C₁₈烯基，

其特征在于,基于式(III)的二氯三嗪在甲苯中的溶液的总重量，式(III)的二氯三嗪在甲苯中的溶液的水含量小于0.04重量％。

在下文中，式(III)的二氯三嗪被称为“DCT”(DiChloroTriazine)并且其在甲苯中的溶液被称为“DCT-甲苯溶液”。

在一个优选实施方式中，DCT-甲苯溶液的水含量小于0.03重量％，更优选DCT-甲苯溶液的水含量小于0.025重量％，最优选等于或小于0.02重量％，基于DCT-甲苯溶液的总重量