[发明专利]用于处理含卤化物溶液的载银卤化物去除树脂在审
申请号: | 201680037308.0 | 申请日: | 2016-06-22 |
公开(公告)号: | CN107835714A | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | D·L·拉马奇;N·C·哈利南;D·F·怀特 | 申请(专利权)人: | 利安德巴塞尔乙酰有限责任公司 |
主分类号: | B01J41/04 | 分类号: | B01J41/04;B01J41/14;B01J47/06;C07C51/47;C07C51/12;C07C53/08 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司11280 | 代理人: | 徐舒 |
地址: | 美国德*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 处理 卤化物 溶液 去除 树脂 | ||
1.一种方法,包括:
(A)使甲醇、乙酸甲酯或二甲醚与一氧化碳反应,形成乙酸,其中所述反应在还包含铑催化剂、碘化物源和氧化膦(C≤24)或取代氧化膦(C≤24)的反应混合物中进行,其中所述碘化物浓度为1,000百万分率(ppm)至60,000百万分率(ppm);并且
(B)用包含15-40wt%银(I)离子的离子交换树脂纯化所述反应混合物,生成包含大于60wt%乙酸且碘化物浓度小于100ppm的产物混合物。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述离子交换树脂负载有18wt%至40wt%的银(I)离子。
3.如权利要求2所述的方法,其中所述离子交换树脂负载有20wt%至40wt%的银(I)离子。
4.如权利要求1所述的方法,其中所述碘化物源是碘甲烷或碘己烷。
5.如权利要求1所述的方法,其中所述碘化物源是无机碘化物。
6.如权利要求5所述的方法,其中所述无机碘化物是碘化氢、氢碘酸或碘化锂。
7.如权利要求1所述的方法,还包括蒸馏所述产物混合物,以便除去所述铑催化剂和所述氧化膦(C≤24)或取代氧化膦(C≤24)。
8.如权利要求1所述的方法,其中所述反应混合物包含浓度小于5千分率(PPT)的腐蚀性金属。
9.如权利要求8所述的方法,其中所述腐蚀性金属是过渡金属离子。
10.如权利要求9所述的方法,其中所述过渡金属是Fe、Ni、Cr或Mo。
11.如权利要求1所述的方法,其中所述氧化膦(C≤24)或取代氧化膦(C≤24)是三苯基氧化膦。
12.如权利要求1所述的方法,其中所述碘化物浓度小于约1百万分率(ppm)。
13.如权利要求12所述的方法,其中所述碘化物浓度小于约100十亿分率(ppb)。
14.一种方法,包括:
(A)以下步骤(1)和步骤(2)中的任意一个步骤:
(1)将银(I)离子加载到离子交换树脂上,直到载银(I)离子交换树脂包含15-40wt%的银(I)离子;或者
(2)获得包含15-40wt%银(I)离子的载银(I)离子交换树脂;并且
(B)获得含碘化物的乙酸产物料流,其中所述产物料流的碘化物浓度大于10十亿分率(ppb);并且
(C)在足以降低最终产物料流中碘化物浓度的条件下,使所述产物料流与所述载银(I)离子交换树脂接触。
15.如权利要求14所述的方法,其中所述产物料流的碘化物浓度为50十亿分率(ppb)至约100十亿分率(ppb)。
16.如权利要求14所述的方法,其中所述最终产物料流中的碘化物浓度降低至10十亿分率(ppb)以下。
17.如权利要求14所述的方法,其中步骤(A)和步骤(B)以任一顺序进行。
18.一种方法,包括:
(A)获得含卤化物的羰基化产物混合物,其中卤化物浓度大于约50十亿分率(ppb);并且
(B)使所述含卤化物的羰基化产物混合物与所述载银(I)离子交换树脂接触,其中在足以使所述羰基化产物混合物中卤化物的浓度降至小于约10十亿分率(ppb)的最终卤化物浓度的条件下,所述载银(I)离子交换树脂负载有15wt%至40wt%的银(I)。
19.如权利要求18所述的方法,其中所述含卤化物的羰基化产物混合物是含碘化物的羰基化产物混合物。
20.如权利要求18所述的方法,其中所述羰基化产物是乙酸。
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