[发明专利]格隆铵脂肪酸盐及其制备方法有效
申请号: | 201680048007.8 | 申请日: | 2016-06-06 |
公开(公告)号: | CN108024967B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | S.A.里奇;E.埃森雷奇;X.K.刘;B.I.莫贝勒;S.G.普帕利 | 申请(专利权)人: | 库姆制药有限责任公司 |
主分类号: | A61K9/42 | 分类号: | A61K9/42;A61K31/13;A61K31/185 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 刘力;黄念 |
地址: | 美国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 格隆铵 脂肪酸 及其 制备 方法 | ||
1.合成至少1种格隆铵脂肪酸盐产物的方法,其包括在二相反应混合物中将格隆溴铵与脂肪酸盐混合的步骤,其中,将至少0.2摩尔当量的过量游离脂肪酸添加至所述反应混合物;
其中,所述混合步骤包括以下子步骤:
i) 将脂肪酸与水、2-甲基-四氢呋喃及选自碱金属氢氧化物和碱土金属氢氧化物的金属氢氧化物混合,直至所有固体溶解,以形成脂肪酸盐。
2.权利要求1的方法,其中,所述混合步骤进一步包括以下子步骤:
ii) 添加格隆溴铵并混合,直至固体溶解;
iii) 除去所述反应混合物的下部水相,并保留上部有机相;
iv) 用水洗涤所述上部有机相;
v) 重复步骤iii)和iv)至少1次;
vi) 对所述上部有机相进行真空蒸馏;
vii) 添加新的2-甲基-四氢呋喃;
viii) 重复步骤vi),直至观察不到馏出物;
ix) 添加非极性烃溶剂并过滤得到的混合物以除去任何的悬浮固体;和
x) 对来自步骤ix)的滤液进行真空蒸馏以得到产物。
3.权利要求2的方法,其中,在步骤v)中,将子步骤iii)和iv)重复至少2次。
4.权利要求2的方法,其中,所述非极性烃溶剂选自正庚烷、庚烷异构体的混合物、正己烷、异辛烷和石油醚。
5.权利要求1的方法,其中,所述产物选自油、油状固体和蜡状固体。
6.权利要求1的方法,其中,所述脂肪酸盐的阳离子选自Na、K和Ca。
7.权利要求1的方法,其中,所述脂肪酸选自:花生酸、硬脂酸、棕榈酸、油酸、芥酸、亚油酸、花生四烯酸、月桂酸、癸酸、α-亚麻酸、γ-亚麻酸和肉豆蔻酸。
8.权利要求1的方法,其中,所述脂肪酸包括至少8个碳分子。
9.权利要求1的方法,其中,与进料比相比,分离的格隆铵脂肪酸盐混合物具有脂肪酸相对于格隆铵的富集。
10.权利要求1的方法,其中,将至少0.6摩尔当量的过量游离脂肪酸添加至所述反应混合物。
11.权利要求1的方法,其中,将0.6摩尔当量的过量游离脂肪酸~1.2摩尔当量的过量游离脂肪酸添加至所述反应混合物。
12.权利要求1的方法,其中,将至少1.1摩尔当量的过量游离脂肪酸添加至所述反应混合物。
13.权利要求1的方法,其中,将1.2摩尔当量的过量游离脂肪酸添加至所述反应混合物。
14.权利要求13的方法,其中,分离的格隆铵脂肪酸盐混合物的所述脂肪酸相对于格隆铵的比例为2.25:1~3.00:1。
15.权利要求14的方法,其中,分离的格隆铵脂肪酸盐混合物的所述脂肪酸相对于格隆铵的比例为2.29:1~2.87:1。
16.权利要求1的方法,其中,所述二相反应混合物包含水和2-甲基-四氢呋喃。
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