[发明专利]层及其制造方法

说明书

本发明涉及具有压电特性的层和具有压电特性的层的制造方法，特别是通过气溶胶沉积方法（ADM方法）。迄今为止，只有包括温度> 500℃的温度处理（烧结/退火）的方法才已知用于制造具有压电特性的层。该方法的现有技术如图1所示。图2显示了，当撞击在基材上时，颗粒是如何分裂成较小的亚颗粒的。但是，目前在分裂成亚颗粒之后，必须进行>500℃的退火步骤，以产生层的压电效应或压电特性。

因此，本发明的目的是提供具有压电特性的层和用于制造具有压电特性的层的方法，其不具有上述问题，特别是省略了> 500℃的退火步骤。

如果可以施加该层和/或在<500℃，优选<350℃和特别优选<300℃的温度下进行退火，则存在明显更多的应用可能性和可以使用明显更多的基材。

该目的通过提供具有压电特性的层来实现，其中在涂覆的过程中和之后不进行> 500℃的温度处理。优选地，该层的压电特性在室温下形成或者通过在最高350℃的温度下退火形成。特别优选的是，在涂覆过程中，粉末（用于所述层）和/或基材或载体不通过外部热源加热到高于350℃的温度。温度<300℃的后续温度处理是特别优选的。

优选地，借助气流（载气可以是空气，惰性气体，氧气，氮气，氢气或其混合物，特别优选空气）在合适的基材或合适的载体上通过粉末状原料的气溶胶沉积方法施加所述涂层。其上施加层的基材或载体优选由陶瓷，塑料，玻璃，金属，半导体或所述材料的复合材料组成。

在此，所述基材或载体优选具有比用于气溶胶沉积的粉末状原料的散装材料更低的硬度。所述层可以优选不依赖于所述基材或载体的形状或构造来施加。所述基材或载体可以具有任意的形状，例如弯曲状。

本发明的具有压电特性的层优选为陶瓷层，所述层特别优选由PZT或包含PZT的材料或无铅压电陶瓷组成。所述层的厚度优选在<100μm的范围内。所述层中的粒径优选在<1μm的范围内，其中通过光学方法或通过电子显微术确定粒径。此外，所述层优选具有多孔至致密的结构，优选>理论密度的95％。

所述层与所述基材或载体之间的粘合和足够的牢固结合优选通过所述基材或载体的表面的微结构塑性变形实现，即所谓的机械锚定。

施涂的层在涂覆过程之后优选完全或部分地覆盖所述基材或载体。此外，所述基材或载体可以具有中间层，在该中间层上进行完全或部分的沉积。

在一个优选的实施方案中，在所述层之下和/或之上整面地或部分地布置实现层的压电运行的电极。例如，所述电极可以以交叉指型结构布置在所述层之下和/或之上。

此外，可以将所述层结构化或极化。优选地，将所述层在沉积的过程中或之后结构化或者在沉积的过程中或之后极化。

操作实施例：不锈钢上的PZT

气溶胶沉积：

在气溶胶发生器中由PZT粉末和载气产生气溶胶。在借助于真空泵产生负压的沉积室中借助（槽形的）喷嘴在待涂覆的不锈钢基材上喷涂上所述气溶胶。由于气溶胶瓶和沉积室之间的压力差，气溶胶被加速，并且以高速撞击在不锈钢基材上。PZT颗粒在冲击过程中破裂，粘附在基材上并且如图2所示在那里形成层。不同于位置固定的喷嘴，不锈钢基材位于可移动的桌子上；通过不锈钢基材的移动可以实现（大）面积的涂覆。

退火

一部分PZT涂覆的样品在炉中在300℃下退火约2小时。

金属化

为了极化过程，可以将不锈钢基材用作电极。对电极通过在PZT层上溅射金属层而产生。在此必须注意的是，在不锈钢基材和溅射层之间保持绝缘的PZT边缘。这可以通过使用相应的掩蔽物来实现。

极化

大约30μm厚的PZT层由梯形电压信号极化。

测量结果

借助Berlincourt测量仪在极化层上测定d33-值。在表1中列出了在样品表面的不同位置上确定的d33-测量值的最小值和最大值。

表1：d33-测量值（极化后第1天）；RT：室温（没有退火）。