[发明专利]制备具有有机基氧基的有机硅化合物的方法

说明书

本发明涉及具有有机基氧基的有机硅化合物、其制备方法以及制备称作RTV‑1组合物的可以交联获得弹性体的组合物的方法，其特征在于，在第一步骤中将具有至少一个硅烷醇基的有机硅化合物(E)与包含至少两个有机基氧基的化合物(B)在存在选自胍类化合物、脒类化合物和含锂的碱的碱(C1)的情况下混合并进行反应，及在第二步骤中将具有P＝O基的磷化合物(C3)混入如此获得的反应混合物。

技术领域

本发明涉及具有有机基氧基的有机硅化合物、制备所述化合物的方法以及制备称作RTV-1组合物的可以在室温下通过消去醇而交联获得弹性体的组合物的方法。

背景技术

在室温下暴露于水而可交联的组合物的制备方法早已是已知的。这些组合物典型地基本上包含具有至少两个可水解基团例如烷氧基的有机聚硅氧烷、具有至少三个可水解基团例如烷氧基的交联剂及催化剂例如有机锡化合物或有机钛化合物。用作基础聚合物的封端的硅氧烷在此是通过所谓的“封端”制得的。

封端是制备可以通过消去醇而交联的RTV-1组合物所必需的。所述封端可以不同方式实施，其中出于经济性的原因经常需要借助催化剂促进封端反应。关于合适的催化剂系统的使用，参考EP-B-1 107 788和EP-B-1 964 872以及所述封端方法在此所提及的缺点：反应时间通常非常长，因而所需的温度高于通常在制备混合物期间所产生的温度；此外需要额外的操作以使所用的酸或碱和/或所需的高浓度的催化剂钝化和/或加以去除；许多系统容易变黄或者只有某些剂型才是稳定的。

US-A-3,151,099使用有机基钛化合物作为催化剂从而由硅烷醇及烷氧基硅(氧)烷产生硅氧烷键；GB-A-2 144 758指出了利用铝螯合化合物催化封端反应的另一种可能性。将铝催化剂或钛催化剂用于封端反应的缺点在于，其在封端期间随着聚合物混合物的粘度严重升高而引起凝胶化作用。EP-B-1 107 788描述了降低粘度的方法，其中在凝胶化作用和粘度升高开始之后在利用钛酸四烷基酯的封端反应中添加甲醇。然而，所述方法在标准条件下即在室温及大气压力下要求长的封端时间；此外无法避免非期望的粘度升高，因而所述方法无法提供任何用于生产规模应用的切实可行的解决方案。

EP-B-1 964 872描述了锌螯合物与碱性氮化合物或醇的组合，作为封端催化剂系统用于在室温下制备烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。所述方法一方面具有需要额外的对健康有害的重金属化合物形式的原料以催化封端反应的缺点，另一方面封端反应所需的时间过长，这使得所述方法对于生产规模的应用是不经济的。

US-A-2011/0 046 299使用氢氧化锂在甲醇中的溶液作为封端催化剂，并且描述了甲硅烷基取代的胍类化合物作为交联反应的催化剂。但是这些系统具有未硬化的膏状物特别是在比较高的温度下的贮藏寿命短的缺点。

EP-B-0 813 570描述了利用正磷酸酯和/或多磷酸酯连同碳酸钙的原位封端。EP-B-1 448 695描述了通过使用具有P＝O基的磷化合物稳定化RTV-1组合物及改善其贮藏寿命，其中所述化合物经由其P＝O基以配位方式连接至作为催化剂的锡化合物。但是在此没有使用碱以制备具有有机基氧基的有机硅化合物。

发明内容

本发明提供制备包含具有有机基氧基的有机硅化合物的组合物的方法，其特征在于，

在第一步骤中

将具有至少一个硅烷醇基的有机硅化合物(E)与包含至少两个有机基氧基的化合物(B)在存在选自胍类化合物、脒类化合物和含锂的碱的碱(C1)的情况下混合，并进行反应，及

在第二步骤中

将具有P＝O基的磷化合物(C3)混入如此获得的反应混合物。

根据本发明使用的具有硅烷醇基的有机硅化合物(E)优选包含下式单元