[发明专利]石墨烯分散液及其制造方法、以及石墨烯-活性物质复合体粒子及电极糊剂的制造方法有效
申请号: | 201680053762.5 | 申请日: | 2016-09-09 |
公开(公告)号: | CN108028142B | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 真锅浩一郎;玉木荣一郎;川崎学 | 申请(专利权)人: | 东丽株式会社 |
主分类号: | H01G11/36 | 分类号: | H01G11/36;H01G11/38;H01M4/04;H01M4/36;H01M4/139;H01M4/62 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 杨宏军;焦成美 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 分散 及其 制造 方法 活性 物质 复合体 粒子 以及 电极 | ||
1.石墨烯分散液,其是石墨烯分散在含有50质量%以上N-甲基吡咯烷酮的溶剂中而成的分散液,用N-甲基吡咯烷酮将石墨烯重量分率调节至0.000013的稀释液的、波长270nm处的使用下述式(1)算出的重量吸光系数为25000cm-1以上且200000cm-1以下,
重量吸光系数(cm-1)=吸光度/{0.000013×比色皿的光程长度(cm)}……(1)。
2.如权利要求1所述的石墨烯分散液,其中,所述稀释液的、使用下述式(2)算出的吸光度比为1.70以上且4.00以下,
吸光度比=吸光度(270nm)/吸光度(600nm)……(2)。
3.如权利要求1或2所述的石墨烯分散液,其中,所述石墨烯的、通过X射线光电子能谱法测定的氧相对于碳的元素比(O/C比)为0.05以上且0.40以下。
4.如权利要求1或2所述的石墨烯分散液,其中,含有具有酸性基团的表面处理剂。
5.如权利要求1或2所述的石墨烯分散液,其中,所述石墨烯的、通过X射线光电子能谱法测定的氮相对于碳的元素比(N/C比)为0.005以上且0.030以下。
6.如权利要求1或2所述的石墨烯分散液,其中,所述石墨烯的、通过BET测定法测定的比表面积为80m2/g以上且250m2/g以下。
7.如权利要求1或2所述的石墨烯分散液,其中,固体分率为0.3质量%以上且40质量%以下。
8.如权利要求1或2所述的石墨烯分散液,其中,将通过激光衍射/散射式粒度分布测定法测定的石墨烯的中值粒径设为D(μm),将通过利用激光显微镜观察到的石墨烯的最长直径与最短直径的算数平均而求出的、石墨烯的面方向的大小的平均值设为S(μm)时,同时满足下述式(3)及(4),
0.5μm≤S≤15μm……(3),
1.0≤D/S≤3.0……(4)。
9.石墨烯-电极活性物质复合体粒子的制造方法,其包括将权利要求1~8中任一项所述的石墨烯分散液与电极活性物质粒子混合后进行干燥。
10.电极糊剂的制造方法,其包括将电极活性物质、粘结剂及权利要求1~8中任一项所述的石墨烯分散液混合。
11.石墨烯分散液的制造方法,其包括如下步骤:
还原步骤,将已分散于含有水的分散介质中的氧化石墨烯还原;
NMP混合步骤,将通过还原步骤得到的中间体分散液与含有50质量%以上N-甲基吡咯烷酮的溶剂(含NMP溶剂)进行混合;
强搅拌步骤,将通过NMP混合步骤得到的中间体分散液以每秒5000~每秒50000的剪切速度进行搅拌;
水分除去步骤,通过将添加含NMP溶剂与抽滤组合的方法、或者通过蒸馏,从而从中间体分散液中除去至少一部分水分。
12.如权利要求11所述的石墨烯分散液的制造方法,其中,在所述还原步骤的前后或者在所述还原步骤中,还包括将中间体分散液所含的氧化石墨烯或者石墨烯微细化的微细化步骤。
13.如权利要求11或12所述的石墨烯分散液的制造方法,其中,在还原步骤后的任意阶段,还包括对中间体分散液进行加热的热处理步骤。
14.如权利要求11或12所述的石墨烯分散液的制造方法,其中,在所述还原步骤的前后或者在所述还原步骤中,还包括将中间体分散液与具有酸性基团的表面处理剂混合的表面处理步骤。
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