[发明专利]石墨烯分散液及其制造方法、以及石墨烯－活性物质复合体粒子及电极糊剂的制造方法

说明书

本发明的目的在于提供分散性高、且在用于电极材料的制造原料时可维持高导电性和离子传导性的形态的石墨烯。本发明为石墨烯分散液，是石墨烯分散在含有50质量％以上N－甲基吡咯烷酮的溶剂中而成的分散液，用N－甲基吡咯烷酮将石墨烯重量分率调节至0.000013的稀释液的、波长270nm处的使用下式(1)算出的重量吸光系数为25000cm^－1以上且200000cm^－1以下，重量吸光系数(cm^－1)＝吸光度/{(0.000013×比色皿的光程长度(cm)}……(1)。

技术领域

本发明涉及石墨烯分散液及其制造方法、以及使用其的石墨烯－活性物质复合体粒子及电极糊剂的制造方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子形成的二维晶体，是自2004年被发现以来备受关注的原料。石墨烯具有优异的电学、热、光学及机械特性，期待广泛地应用于电池材料、储能材料、电子设备、复合材料等领域。

作为石墨烯的制造方法，可以举出机械剥离法、CVD(Chemical VaporDeposition；化学气相沉积)法、CEG(Crystal Epitaxial Growth；晶体外延生长)法等。其中，氧化还原法(即，利用天然石墨的氧化处理得到石墨氧化物或者氧化石墨，然后，通过还原反应制造石墨烯的方法)可进行大量生产，因此有望作为产业性的制造方法。

专利文献1中，在将氧化石墨加热还原的同时使其膨胀剥离，由此制作比表面积高的薄片型石墨。

专利文献2中，在邻苯二酚存在下将石墨烯化学还原、进行冷冻干燥，由此制作分散性高的石墨烯粉末。

专利文献3中，在具有9，9－双(取代芳基)芴骨架的水溶性化合物存在下将氧化石墨烯化学还原，在所得的石墨烯水分散体中混合有机溶剂后，在通过离心沉淀而回收的石墨烯中，进一步添加有机溶剂，制备石墨烯分散液。

非专利文献1中报道了：使石墨氧化物薄膜的肼还原反应进行长时间化，由此使酸性基团的还原得以进行，270nm处的吸光度增大。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第2007/047084号

专利文献2：国际公开第2013/181994号

专利文献3：日本特开2015-059079号报

非专利文献

非专利文献1：松雄吉晃，碳，2010，No.245，200-205

发明内容

发明所要解决的课题

为了使石墨烯作为导电剂而有效地发挥功能，需要薄且具有高分散性。但是，对于专利文献1这样的通过加热膨胀还原法制作的石墨烯来说，比表面积变得过大，诱发凝集，分散性变差。

即使如专利文献2所示使用分散剂，也会因之后的冷冻干燥而引起石墨烯彼此之间的堆积(层合凝集)，存在石墨烯粉末的剥离状态变得不充分的倾向。

另外，对于专利文献3的方法，由于具有9，9-双(取代芳基)芴骨架的水溶性化合物在分散液制备步骤中被除去，所以石墨烯的凝集抑制效果不充分，无法防止石墨烯在分散液中凝集。

如非专利文献1所示减少石墨氧化物上的酸性基团、修复共轭体系的情况下，因酸性基团减少导致亲溶剂性不充分，从而导致在溶剂中的分散性降低，仍然无法防止凝集。

如上所述，石墨烯非常易于凝集，采用氧化还原法制造时无法得到充分的分散性，因此不能发挥其电势。本发明的课题在于提供分散性高、且在用于电极材料的制造原料时可维持高导电性和离子传导性的形态的石墨烯。

用于解决课题的手段