[发明专利]制造有机磷化合物的方法

权利要求书

1.一种方法，包含：(a)接收已经再结晶或研磨的固体有机亚磷酸酯化合物，其中所述固体有机亚磷酸酯化合物包含亚磷酸；(b)将所述固体有机亚磷酸酯化合物溶解在烃溶剂中，其中所述烃溶剂选自芳香烃、饱和脂族烃或其混合物；和(c)通过离心和/或过滤从溶液中去除未溶解的亚磷酸，所述过滤使用小于或等于1微米的有效孔隙度和/或使用助滤剂或助剂进行，其中步骤(c)之后所述有机亚磷酸酯的酸含量为30ppm或更少。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述芳香烃选自甲苯、二甲苯、苯、乙苯或其混合物。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述饱和脂族烃选自己烷、庚烷、环己烷、环庚烷或其混合物。

4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(c)之后所述有机亚磷酸酯的酸含量为10ppm或更少。

5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(c)之后所述有机亚磷酸酯的酸含量为5ppm或更少。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，还包含(d)将所述有机亚磷酸酯的烃溶液浓缩；(e)将浓缩的所述有机基亚磷酸酯的烃溶液与抗溶剂合并；和(f)收集所得固体。

7.根据权利要求6所述的方法，还包含(g)将所述所得固体储存至少30天，其中储存的所述所得固体在30天后包含25ppm或更少的亚磷酸。

8.根据权利要求6所述的方法，其中将所述有机亚磷酸酯的烃溶液浓缩到残余烃含量为50重量％或更少。

9.根据权利要求6所述的方法，其中将所述抗溶剂添加到浓缩的所述有机基亚磷酸酯的烃溶液中。

10.根据权利要求6所述的方法，其中所述抗溶剂是异丙醇或叔丁醇。

11.根据权利要求6所述的方法，其中在步骤(f)时或之后添加相对于每100摩尔有机亚磷酸酯而言0.05到13酸中和当量的酸清除剂，其中步骤(f)之后所述有机亚磷酸酯的酸含量为30ppm或更少。

12.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，还包括将所述有机亚磷酸酯提供到加氢甲酰化工艺。

13.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中包含亚磷酸的所述固体有机亚磷酸酯化合物已经储存至少30天。

14.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中所述有机亚磷酸酯化合物包含以下中的至少一种：

15.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在不存在水和游离胺的情况下将所述固体有机亚磷酸酯化合物溶解于所述烃溶剂中。

16.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中所述助滤剂或助剂是硅藻土。