[发明专利]氨基吡唑的制备工艺

权利要求书

1.一种氨基吡唑的制备工艺，所述工艺包括以下步骤：

a.将二氯三氟甲基苯胺与废HCl和废H₂SO₄的酸性混合物在至少一种流体介质和至少一种湿润剂中反应，获得含有二氯三氟甲基苯胺盐酸盐和硫酸盐混合物的浆液；

b.重氮化步骤(a)获得的盐，将所述浆液与亚硝酸钠水溶液(NaNO₂)反应，获得二氯三氟甲基苯胺的重氮化盐；

c.用水稀释所述重氮化盐，获得混合物；

d.将至少一种二氰基丙酸酯加入所述混合物，同时搅拌10小时至12小时，获得含有有机相和水相的两相系统；

e.分离所述两相系统的成分，获得有机相，用至少一种碱性水溶液处理所述有机相，冷却到8℃至10℃，获得含有氨基吡唑化合物的沉淀物；

f.过滤所述沉淀物获得滤渣，用水冲洗所述滤渣，然后减压干燥获得氨基吡唑。

2.如权利要求1所述的工艺，其中的氨基吡唑为5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。

3.如权利要求1所述的工艺，其中所述二氯三氟甲基苯胺为2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺。

4.如权利要求1所述的工艺，其中所述流体介质为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、氯苯、溴苯和C₁-C₆乙醇中的至少一种。

5.如权利要求1所述的工艺，其中所述湿润剂是至少一种非离子表面活性剂。

6.如权利要求5所述的工艺，其中所述非离子表面活性剂可从蔗糖多硬脂酸酯和壬基酚聚氧乙烯醚中选择。

7.如权利要求1所述的工艺，其中所述废HCl和废H₂SO₄混合物的量为0.5升至2升/摩尔二氯三氟甲基苯胺。

8.如权利要求1所述的工艺，其中所述混合物中的HCl与H₂SO₄摩尔比为9∶2至10∶2。

9.如权利要求1所述的工艺，其中所述亚硝酸钠的量为0.9g/摩尔至1.20g/摩尔。

10.如权利要求1所述的工艺，其中所述二氰基丙酸酯是从二氰基丙酸甲酯、二氰基丙酸乙酯、二氰基丙酸丙酯和二氰基丙酸丁酯中选择的至少一种。

11.如权利要求1所述的工艺，其中将废HCl和废H₂SO₄混合物与二氯三氟甲基苯胺反应的所述步骤(a)在25℃至40℃下执行，时间为60分钟至180分钟。

12.如权利要求1所述的工艺，其中将所述亚硝酸钠加入反应混合物，时间为30分钟至180分钟，温度为15℃至30℃。

13.如权利要求1所述的工艺，其中步骤(e)的所述碱性水溶液是从NaOH、KOH、Na₂CO₃和K₂CO₃中选择的至少一种。

14.如权利要求1所述的工艺，其中所述氨基吡唑纯度至少为98％，所述工艺产率至少为80％。