[发明专利]氨基吡唑的制备工艺

说明书

本发明涉及一种用于制备5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的改良重氮化工艺。

发明领域

本发明涉及一种氨基吡唑的制备工艺，具体来说指5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。

定义

本发明中使用的下列单词和短语通常具有如下规定的含义，除非在使用它们的上下文中另有说明。

本发明中的“废酸”指三氯甲烷亚磺酰氯合成或二氯硫化碳合成过程中产生的废HCl和废H₂SO₄。

背景技术

芳基吡唑系列的一些化合物已知具有极好的杀虫作用。在此系列化合物中，氟虫腈，5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基硫基吡唑，对昆虫和螨虫具有有效杀灭作用。氟虫腈与无脊椎动物神经元细胞膜中的γ氨基丁酸(GABA)受体结合，从功能上稳定离子通道的闭合形态，导致无脊椎动物的死亡。氟虫腈的化学结构如下面的结构I所示：

氟虫腈

5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑是氟虫腈制备工艺中用到的一种重要中间产物，化学结构如下面的结构(II)所示：

氨基吡唑，即5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备具有多种合成途径。

这些合成途径存在多种缺点，如产生大量酸性废水，需要多个反应步骤，处理废酸的难度，使用有毒试剂，纯度低，产率低。因此，需要一种工艺步骤最少、产品质量出众、成本合理并且合成途径出色的简单工艺，以实现环保的大规模工业生产。

也就是说，需要一种工艺以简单经济而环保的方式制备5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑(氟虫腈中间产物)。

发明目的

本发明的部分目的如下，其中至少一种目的当得以满足。

本发明的一个目的是改善现有技术的一个或多个问题或至少提供一种有效的选择方案。

本发明的一个目的是提供一种氨基吡唑的制备工艺。

本发明的另一个目的是提供一种5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备工艺。

本发明的另一个目的是提供一种简单经济且环保的工艺。

本发明的另一个目的是提供一种具有高产率和高纯度的氨基吡唑制备工艺。

以下描述中，本发明的其他目的和优势将得以进一步明确，但这些描述并不对本发明的应用范围构成限制。

发明内容

本发明提供一种氨基吡唑的制备工艺。氨基吡唑具体指5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。工艺步骤包括将2，6二氯-4-三氟甲基苯胺(DCTFMA)与废HCl和废H₂SO₄的混合物在至少一种流体介质和至少一种湿润剂中反应，获得由2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺盐组成的浆液。向浆液加入NaNO₂溶液，并在15℃至25℃下搅拌30分钟至180分钟，重氮化2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺盐，获得重氮化的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺盐悬浮液，然后用水稀释获得混合物。向混合物中加入二氰基丙酸酯，同时搅拌10小时至12小时，获得两相系统。将有机相从两相系统分离，用碱性水溶液处理分离的有机相，并冷却到8℃至10℃，获得氨基吡唑化合物组成的沉淀物。将沉淀物过滤获得滤渣，用水清洗后在真空下干燥，获得氨基吡唑。

详细说明