[发明专利]二氧化硅合成

说明书

本发明公开了一种用于制备二氧化硅的方法，所述方法包括(1)使硅酸溶液与胺反应，以使所述二氧化硅从水性溶剂体系中沉淀。所述方法还包括通过在与反应混合物的pH相比降低的pH下的水性溶剂体系中处理所述二氧化硅来移除与所述沉淀的二氧化硅结合的所述胺的至少一部分(2)。可以通过首先降低水性溶剂体系的pH并且之后从水性溶剂体系中移除二氧化硅来降低pH。备选地，降低pH可以是首先从水性溶剂体系中移除二氧化硅并且之后用pH低于二氧化硅形成反应的pH的水性溶剂处理二氧化硅。随后从溶液中移除二氧化硅(3)。

发明领域

本发明涉及用于制造二氧化硅的方法和用于调节产品的性质的方法，所述方法包括纯化。

发明背景

术语仿生二氧化硅(bioinspired silica)是指通过至少一定程度上模拟在天然、尤其是海洋世界中发现的二氧化硅的制备(生物矿化(biomineralisation))的技术制备的二氧化硅。通常，仿生二氧化硅在模板材料(如在天然生物二氧化硅形成中发现的那些或这样的材料的合成类似物)的存在下形成。实例包括多肽、多糖、合成聚合物或小分子如胺或多官能胺。

模板材料，也被称为添加剂，起结构导向剂(structure-directing agent)的作用以辅助二氧化硅形成。尽管已经报道了大范围的备选方案[1]，但是所采用的典型的胺是乙二胺的直链或支链类似物。已经广泛研究了这些添加剂的活性，并且据信，它们在从催化硅酸单体的初期冷凝、到促进胶体二氧化硅低聚物的聚集、到控制沉淀的二氧化硅粒子的宏观结构的所有合成方面中都是重要的。

最初形成的仿生二氧化硅粒子是无机二氧化硅材料和闭塞(occluded)有机模板材料的复合材料。通常，模板材料通过煅烧(加热至高温)过程移除。

仿生二氧化硅的另外的温和合成开启了使用仿生合成的可能性，这包括生物有机化学物种如酶和甚至全细胞的胶囊化，从而对裸生物材料提供保护和甚至改善的活性。与作为对于所有多孔硅酸盐来说常用的官能化方法的煅烧和化学拴系(tethering)的两步官能化方法相比，这种将二氧化硅在其合成期间直接官能化的策略体现出大的改进。

用通过仿生技术提供的受控结构和孔隙率来制造二氧化硅的机会以及使用二氧化硅产品作为载体以用于包括生物有机化学物种在内的大范围材料的可能性提供了对在二氧化硅制造方面改进的方法和技术的需求。

仿生二氧化硅产品可以发现例如作为催化剂、吸附剂、填料、赋形剂/食品添加剂和药物添加剂的用途以及用于分子储存的用途。

发明描述

本发明提供了用于制备二氧化硅的方法，所述方法包括：

使硅酸溶液与胺反应，以使所述二氧化硅从水性溶剂体系中沉淀；和

通过在与反应混合物的pH相比降低的pH下的水性溶剂体系中处理所述二氧化硅来移除与所述沉淀的二氧化硅结合的所述胺的至少一部分。

典型地，二氧化硅在约7、在5至9或甚至6.5至7.5的范围内的pH形成。已经发现6.5至7.5的pH提供较大的粒子，其更容易并且在更短时间范围内沉淀。移除与二氧化硅结合的胺的至少一部分在比二氧化硅形成反应的pH低的pH下进行。

因此，本发明提供用于制备二氧化硅的方法，所述方法包括：

使硅酸溶液与胺反应，以使所述二氧化硅从水性溶剂体系中沉淀；和：

a)降低所述溶剂体系的pH；并且之后

b)从所述水性溶剂体系中移除所述二氧化硅；或

a)从所述水性溶剂体系中移除所述二氧化硅；并且之后

b)用pH低于二氧化硅形成反应的pH的水性溶剂处理所述二氧化硅并且随后从所述溶液中移除所述二氧化硅。