[发明专利]铝螯合物系潜伏性固化剂的制造方法和热固型环氧树脂组合物

权利要求书

1.一种制造方法，其特征在于，是在使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合而得到的多孔性树脂中保持有铝螯合剂和硅烷系化合物的铝螯合物系潜伏性固化剂的制造方法，具有以下的工序A～工序C：

工序A：粒子状固化剂调制工序

将使铝螯合剂、硅烷系化合物和多官能异氰酸酯化合物溶解或分散于挥发性有机溶剂而得到油相，一边将得到的油相投入至含有分散剂的水相一边加热搅拌，从而使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合，在由此得到的多孔性树脂中保持铝螯合剂和硅烷系化合物，从而调制粒子状固化剂的工序；

工序B：铝螯合剂追加填充工序

将由工序A得到的粒子状固化剂分散混合于使铝螯合剂溶解于挥发性有机溶剂而得到的铝螯合剂溶液，一边搅拌所得的分散混合物一边除去挥发性有机溶剂，从而在粒子状固化剂中追加填充铝螯合剂的工序；以及

工序C：表面活性抑制处理工序

将追加填充了铝螯合剂的粒子状固化剂浸渍于在有机溶剂中溶解环氧基烷氧基硅烷偶联剂而成的溶液中，从而利用环氧基烷氧基硅烷偶联剂进行表面活性抑制处理，由此取得经潜伏化的铝螯合物系潜伏性固化剂的工序。

2.根据权利要求1所述的制造方法，硅烷系化合物为三苯基硅烷醇。

3.根据权利要求1所述的制造方法，工序B中的挥发性有机溶剂的除去是通过将分散混合物加热到挥发性有机溶剂的沸点以上来进行。

4.根据权利要求3所述的制造方法，环氧基烷氧基硅烷偶联剂为2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷或3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的制造方法，工序A中的油相中配合有自由基聚合性化合物和自由基聚合引发剂。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的制造方法，工序A中的油相中铝螯合剂的含量相对于多官能异氰酸酯化合物100质量份为10～500质量份。

7.一种热固型环氧树脂组合物的制造方法，将由权利要求1～6中任一项所述的制造方法制造的铝螯合物系潜伏性固化剂添加于环氧树脂及硅烷系化合物。

8.根据权利要求7所述的热固型环氧树脂组合物的制造方法，硅烷系化合物为三苯基硅烷醇。

9.根据权利要求7所述的热固型环氧树脂组合物的制造方法，环氧树脂为脂环式环氧树脂，室温放置48小时后的粘度上升与初始比为2倍以下。

10.根据权利要求9所述的热固型环氧树脂组合物的制造方法，脂环式环氧树脂为3',4'-环氧环己基甲基3,4-环氧环己烷羧酸酯。

11.根据权利要求7～10中任一项所述的热固型环氧树脂组合物的制造方法，溶剂存在下室温放置4小时后的粘度上升率与初始比为20％以下。

12.根据权利要求11所述的热固型环氧树脂组合物的制造方法，溶剂配合后的液体粘度为200cP以上。

13.根据权利要求12所述的热固型环氧树脂组合物的制造方法，溶剂为丙二醇单甲基醚乙酸酯。

14.一种铝螯合物系潜伏性固化剂，其为在使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合而得到的多孔性树脂中保持有铝螯合剂和硅烷系化合物的铝螯合物系潜伏性固化剂，

该固化剂表面形成有源自环氧基烷氧基硅烷偶联剂的被膜。

15.一种铝螯合物系潜伏性固化剂，其为在使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合而得到的多孔性树脂中保持有铝螯合剂和硅烷系化合物的铝螯合物系潜伏性固化剂，

该固化剂表面比固化剂内部更多地追加填充有铝螯合剂，并且形成有源自环氧基烷氧基硅烷偶联剂的被膜。