[发明专利]铝螯合物系潜伏性固化剂的制造方法和热固型环氧树脂组合物

说明书

本发明提供一种铝螯合物系潜伏性固化剂，当将在使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合而得到的多孔性树脂粒子中保持铝螯合剂而成的铝螯合物系潜伏性固化剂与显示非常高的阳离子聚合性的脂环式环氧树脂配合来调制单液型的热固性环氧树脂组合物时，所述铝螯合物系潜伏性固化剂能够在不损害该树脂组合物的低温速固化性的情况下，在室温时显示良好的保存稳定性和耐溶剂性。就用于使热固性环氧树脂固化的铝螯合物系潜伏性固化剂而言，铝螯合剂保持于使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合而得到的多孔性树脂，且利用环氧基烷氧基硅烷偶联剂进行了表面活性抑制处理。

技术领域

本发明涉及用于使热固性环氧树脂、热固型尿素树脂、热固型三聚氰胺树脂、热固型酚醛树脂等固化的铝螯合物系潜伏性固化剂的制造方法。本申请基于在日本于2015年12月17日申请的日本专利申请号特愿2015-245994主张优先权，该申请通过参照援引至本文中。

背景技术

作为显示对于环氧树脂的低温速固化活性的固化剂，在源自多官能异氰酸酯化合物的多孔性树脂粒子中保持铝螯合剂而成的微粒状的铝螯合物系潜伏性固化剂已被实用化。这样的铝螯合物系潜伏性固化剂是通过使多官能异氰酸酯化合物和具有能够使环氧树脂固化的性质(环氧固化能力)的铝螯合剂溶解或分散于水难溶性有机溶剂而成为油相，将该油相投入到含有分散剂的水相并进行界面聚合从而制造。

最近，为了提高含有铝螯合物系潜伏性固化剂的热固型环氧树脂组合物的固化速度，提出了将已经取得的铝螯合物系潜伏性固化剂浸渍在铝螯合剂溶解于有机溶剂而成的铝螯合剂溶液，使该溶液含浸于构成铝螯合物系潜伏性固化剂的多孔性树脂中，由此，在铝螯合物系潜伏性固化剂中追加填充铝螯合剂(专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2008-156570号公报

发明内容

发明要解决的课题

然而，如专利文献1记载的那样，在追加填充了具有环氧固化能力的铝螯合剂的铝螯合物系潜伏性固化剂的情况中，虽然固化剂中铝螯合剂的含有比例增加，但无法使铝螯合物系潜伏性固化剂中铝螯合剂的含有比例增加至铝螯合剂溶液中铝螯合剂的浓度以上，存在无法充分应对想要使热固型环氧树脂组合物的固化速度进一步提高这样的产业界需求的问题。

况且，在追加填充了铝螯合剂的铝螯合物系潜伏性固化剂的情况中，即使用环己烷等有机溶剂将存在于表面的铝螯合剂清洗除去，活性的铝螯合剂也会在表面附近以较高浓度存在。因此，关于将这样的铝螯合物系潜伏性固化剂配合于环氧树脂(特别是显示非常高的阳离子聚合性的脂环式环氧树脂)而成的单液型的热固型环氧树脂组合物，有室温时的保存稳定性不可谓充分这样的问题。

本发明的目的在于解决以上的以往的技术课题，能够制造如下的铝螯合物系潜伏性固化剂：在使多官能异氰酸酯化合物进行界面聚合而得到的多孔性树脂粒子中保持铝螯合剂而得到铝螯合物系潜伏性固化剂，将该铝螯合物系潜伏性固化剂浸渍于铝螯合剂溶液，从而在铝螯合物系潜伏性固化剂中追加填充铝螯合剂时，将铝螯合剂的含有比例提高到所调制的铝螯合剂溶液的铝螯合剂浓度以上。与此同时，能够制造如下的铝螯合物系潜伏性固化剂：将如此追加填充了铝螯合剂的铝螯合物系潜伏性固化剂添加至脂环式环氧树脂而调制的单液型的热固型环氧树脂组合物能够在室温时显示良好的保存稳定性，进一步在环氧树脂和溶剂的存在下也能同样地显示良好的保存稳定性。

解决课题的技术方案