[发明专利]制备络合剂的结晶碱金属盐的方法和结晶络合剂

权利要求书

1.一种制备通式(I)的结晶碱金属盐的方法，

[R¹-CH(COO)-N(CH₂-COO)₂]M¹₃ (I)

其中：

M¹选自相同或不同的碱金属阳离子，

R¹选自C₁-C₄烷基和CH₂CH₂COOM¹，

包括以下步骤：

(b)从包含5-30重量％碱金属氢氧化物的水溶液—称为所述水溶液—中结晶出所述碱金属盐。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述碱金属盐为外消旋的或者为主要包含对映异构过量(ee)0.1-85％的相应L-异构体的对映异构体混合物。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中R¹为甲基且M¹为钠。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(b)包括提供通式(I)的碱金属盐在碱金属氢氧化物水溶液中的水溶液，所述溶液的温度为至少50℃，并以0.1至1.5℃/分钟的冷却速率将所述溶液冷却至35℃或更低。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述方法通过冷却结晶来进行。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括步骤(a1)：

(a1)用过量的碱金属氢氧化物水溶液皂化至少一种通式(II a)或(II b)的腈，然后对得到的水溶液实施步骤(b)，

R²-CH(COOM²)-N(CH₂-CN)₂ (II a)

R²-CH(CN)-N(CH₂-CN)₂ (II b)

其中：

R²选自C₁-C₄烷基、CH₂CH₂COOH和CH₂CH₂COOM¹，

M²选自碱金属和氢。

7.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其包括步骤(a2)和(a3)：

(a2)用化学计量量的碱金属氢氧化物溶液皂化至少一种通式(II a)或(II b)的腈，

R²-CH(COOM²)-N(CH₂-CN)₂ (II a)

R²-CH(CN)-N(CH₂-CN)₂ (II b)

其中：

R²选自C₁-C₄烷基、CH₂CH₂COOH和CH₂CH₂COOM¹，

M²选自碱金属和氢，

(a3)在对得到的溶液实施步骤(b)之前或者在步骤(b)期间添加碱金属氢氧化物水溶液。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中对其实施步骤(b)的水溶液不含氨。

9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中母液至少部分用于式(II a)或(II b)的腈的皂化。

10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中结晶通过添加晶种来引发。