[发明专利]制备络合剂的结晶碱金属盐的方法和结晶络合剂

说明书

用于制备通式(I)[R¹‑CH(COO)‑N(CH₂‑COO)₂]M¹₃(I)的结晶碱金属盐的方法，其中M¹选自相同或不同的碱金属阳离子，R¹选自C₁‑C₄烷基和CH₂CH₂COOM¹，其包括如下步骤：(b)从包含5‑30重量％碱金属氢氧化物的水溶液(称为所述水溶液)中结晶出所述碱金属盐。

本发明涉及一种制备通式(I)的结晶碱金属盐的方法，

[R¹-CH(COO)-N(CH₂-COO)₂]M¹₃ (I)

其中：

M¹选自相同或不同的碱金属阳离子，

R¹选自C₁-C₄烷基和CH₂CH₂COOM¹，

包括以下步骤：

(b)从包含5-30重量％碱金属氢氧化物的水溶液(称为所述水溶液)中结晶出所述碱金属盐。

此外，本发明涉及一种结晶碱金属盐及其用途。

氨基羧酸盐型螯合剂如甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)和谷氨酸二乙酸(GLDA)及其相应的碱金属盐是碱土金属离子如Ca²⁺和Mg²⁺的有用螯合剂。许多氨基羧酸盐显示出良好的生物降解性，因此对环境友好。因此，推荐将其用于各种目的，例如洗衣洗涤剂和自动洗碗(ADW)配制剂，特别时所谓的无磷酸盐洗衣洗涤剂和无磷酸盐ADW配方。

许多氨基羧酸盐的一般问题是它们的吸湿性。在固体配制剂如颗粒或粉末中，所述吸湿性可能导致流动性降低或者甚至完全丧失。然后，氨基羧酸盐很容易形成粘性物质。在片剂或其他固体即用型配制剂中，所述吸湿性可能导致氨基羧酸盐与所述配制剂的其他组分反应，或者导致其他组分彼此之间发生反应，例如过氧化物或过碳酸盐与酶发生反应。该反应是非常不希望的并且可能导致固体配制剂的组分部分或完全失活。

各种作者已经解决了吸湿性问题。在EP 0845456A中，使MGDA的含水熔体固化。获得结晶物质。然而，从结晶容器中取出该物质是很繁琐的，并且结晶度仍有待改进。在WO2012/150155中，合成了相当对映异构纯的L-MGDA-Na₃样品。该对映异构纯的MGDA的结晶得到了更好的晶体，但合成繁琐。

因此，本发明的目的是提供环境友好的络合剂，从其结晶度判断，其显示出降低的吸湿性，并且对过碳酸盐的稳定性提高。本发明的另一目的是提供一种制备该络合剂的方法，并且提供该络合剂的用途也是一个目的。

因此，已发现了开头所定义的方法(在下文中也称为本发明的方法或根据本发明的方法)。本发明的方法为一种制备通式(I)的结晶碱金属盐(在下文中也称为式(I)的络合剂)的方法，

[R¹-CH(COO)-N(CH₂-COO)₂]M¹₃ (I)

其中：