[发明专利]半对甲苯磺酸索拉非尼一水合物结晶及其制备方法

权利要求书

1.半对甲苯磺酸索拉非尼一水合物结晶，其特征在于，使用Cu Kα辐射的X-射线粉末衍射图谱中，以2θ角度表示在5.62、6.67、8.05、9.06、9.63、9.91、10.95、11.25、13.48、14.00、14.60、15.08、15.75、16.20、16.62、16.80、17.23、18.40、18.97、19.32、19.82、20.49、20.74、21.51、22.56、22.86、23.37、23.71、24.20、24.71、24.97、25.54、25.80、26.18、27.14、27.48和28.29度对应有衍射峰。

2.权利要求1的结晶，其特征在于，使用Cu Kα辐射的X-射线粉末衍射图谱中，以2θ角度表示在5.62、6.67、8.05、9.06、9.63、9.91、10.95、11.25、12.79、13.48、14.00、14.60、15.08、15.75、16.20、16.62、16.80、17.23、18.40、18.97、19.32、19.82、20.49、20.74、21.51、22.06、22.56、22.86、23.37、23.71、24.20、24.71、24.97、25.54、25.80、26.18、26.41、27.14、27.48、28.29、28.58、29.15和29.88度对应有衍射峰。

3.权利要求2的结晶，其特征在于，使用Cu Kα辐射的X-射线粉末衍射图谱中，以2θ角度表示在5.62、6.67、8.05、9.06、9.63、9.91、10.95、11.25、12.79、13.48、14.00、14.60、15.08、15.75、16.20、16.62、16.80、17.23、18.40、18.97、19.32、19.82、20.49、20.74、21.51、22.06、22.56、22.86、23.37、23.71、24.20、24.71、24.97、25.54、25.80、26.18、26.41、27.14、27.48、28.29、28.58、29.15、29.88、30.44、31.20、32.04、32.67、33.56、34.07、34.84、36.32、36.73、37.31、38.20、38.87、39.56、40.44、41.69、43.47和44.28度对应有衍射峰。

4.权利要求3的结晶，使用Cu Kα辐射的X-射线粉末衍射图谱中，特征峰的峰位置及强度由下表表示：

5.权利要求4的结晶，使用Cu Kα辐射的X-射线粉末衍射图谱中，特征峰的峰位置及强度由下表表示：

6.权利要求1的结晶，其具有基本上如图1所示的X-射线粉末衍射图谱所代表的特征。

7.权利要求1的结晶，其DSC在144.61℃处有吸收峰。

8.权利要求7的结晶，其具有如图2所示的差示扫描量热图谱所代表的特征。

9.权利要求1的结晶，其具有如图3所示的热重分析图谱所代表的特征。

10.权利要求1-9的结晶的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)索拉非尼与乙醇和水的混合溶剂混合，

(2)加入对甲苯磺酸或其水合物，

(3)析晶，分离得到结晶。

11.权利要求10的制备方法，其中乙醇和水的质量比为10-5：1。

12.权利要求11的制备方法，其中乙醇和水的质量比为7.19：1。

13.权利要求10的制备方法，其中索拉非尼和对甲苯磺酸摩尔比为1：0.5-1。