[发明专利]1,1,3-三氧代-1,2-苯并噻唑-6-甲酰胺的制备方法有效
申请号: | 201680077256.X | 申请日: | 2016-12-28 |
公开(公告)号: | CN108473450B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 比朱库马尔·格皮纳森·皮莱;西玛·米丽拉什维利;雅尼夫·巴尔达;伯文库马尔·P·哈密拉尼;博帕尔·梅卡;斯里戴威·曼纳姆 | 申请(专利权)人: | 阿达玛阿甘股份有限公司 |
主分类号: | C07D275/06 | 分类号: | C07D275/06 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 张晶;赵赫 |
地址: | 以色列*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氧代 噻唑 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.式(I)的1,1,3-三氧代-1,2-苯并噻唑-6-甲酰胺或其盐的制备方法,
其包括:
(a)在氧化剂的存在下氧化式(II)的2,5-二甲基-苯磺酰胺或其盐,
以获得式(III)的2-氨磺酰基-对苯二甲酸或其盐;
(b)转化形成的式(III)的2-氨磺酰基-对苯二甲酸以获得式(IV)的2-氨磺酰基-对苯二甲酸衍生物或其盐;
以及
(c)使用氨、氢氧化铵或含铵盐胺化所得的式(IV)的2-氨磺酰基-对苯二甲酸衍生物,
其中R代表OR'或Cl;并且R'代表支链或非支链的C1-C12烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述氧化剂选自氧气、空气、臭氧、无机过氧化物、硝酸、硝酸盐化合物、硫酸、亚氯酸盐化合物、氯酸盐化合物、高氯酸盐化合物、次氯酸钠、次氯酸钙、高锰酸钾、铬酸盐化合物和重铬酸盐化合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述无机过氧化物选自过氧化氢、过氧二硫酸和过氧单硫酸。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述氧化在催化剂的存在下进行。
5.根据权利要求4所述的方法,其中所述催化剂选自双(联吡啶)二氯化镍(II)和双(联吡啶)镍(II)盐酸盐。
6.根据权利要求1所述的方法,其中式(I)的化合物、式(II)的化合物、式(III)的化合物和式(IV)的化合物中的至少一种为盐的形式。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述盐选自铵盐、钠盐、钾盐、钙盐和镁盐。
8.根据权利要求1所述的方法,其中所述转化在(i)亚硫酰氯、草酰氯、光气、三光气中的一种,和(ii)具有式R'OH的醇的存在下进行,其中R'表示支链或非支链的C1-C12烷基。
9.根据权利要求1所述的方法,其中所述转化在选自硫酸、盐酸、硝酸、氢碘酸和对甲苯磺酸的酸,以及具有式R'OH的醇的存在下进行,其中R'表示支链或非支链的C1-C12烷基。
10.根据权利要求1所述的方法,其中所述转化在亚硫酰氯、草酰氯、光气和三光气中的一种的存在下进行。
11.根据权利要求1所述的方法,其中所述含铵盐选自氯化铵、溴化铵、硫酸铵、乙酸铵、氯酸铵、碳酸铵、氟化铵、碳酸氢铵、碘化铵、磷酸氢钠铵、亚硝酸铵、硝酸铵、磷酸铵和硫化铵。
12.根据权利要求1所述的方法,其中所述式(IV)的化合物与所述氨、氢氧化铵或含铵盐的摩尔比为1:2至1:50。
13.根据权利要求1所述的方法,其中所得的式(I)的化合物以至少70%的纯度存在。
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