[发明专利]提纯链烷磺酸的方法在审
申请号: | 201680078319.3 | 申请日: | 2016-11-08 |
公开(公告)号: | CN108602766A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | J·施皮尔曼;M·科赫;J·沃特曼;F·鲁塞尔;S·魏戈尼;F·博格迈尔 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C303/44 | 分类号: | C07C303/44;C07C309/04 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 彭立兵;林柏楠 |
地址: | 德国莱茵河*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 链烷磺酸 低沸物 母液 蒸发装置 高沸物 蒸馏塔 提纯 单级 料流 水合物 残留 起始熔体 熔体结晶 蒸馏 混合物 附着 排出 熔体 洗涤 送入 悬浮 取出 | ||
1.一种提纯链烷磺酸的方法,其包含以下步骤:
(a)蒸馏包含粗链烷磺酸的熔体(1)以完全或部分除去低沸物,其中从蒸馏塔(3)或单级蒸发装置的顶部排出低沸物并从蒸馏塔(3)或单级蒸发装置的底部取出包含链烷磺酸、高沸物和残留低沸物的料流(7),
(b)将包含链烷磺酸、高沸物和残留低沸物的料流(7)作为起始熔体送入熔体结晶(9)以形成悬浮在母液中的链烷磺酸、链烷磺酸的水合物或两者的混合物的晶体,
(c)进行固-液分离以从所述母液中除去晶体,
(d)任选洗涤所述晶体以除去附着在晶体上的母液。
2.根据权利要求1的方法,其中将在步骤(c)中除去晶体后的母液和/或在步骤(b)中生成的母液至少部分再循环到熔体结晶(9)中或再循环到步骤(a)中的蒸馏中。
3.根据权利要求1或2的方法,其中将在步骤(c)中除去晶体后的母液和/或在步骤(b)中生成的母液至少部分送入高沸物脱除(19)以从母液中除去高沸物。
4.根据权利要求3的方法,其中将脱除高沸物后的母液再循环到步骤(a)中的蒸馏中。
5.根据权利要求3的方法,其中将除去高沸物后的母液部分冷凝并将冷凝部分再循环到步骤(a)中的蒸馏中和将未冷凝部分作为低沸物从所述方法中排出。
6.根据权利要求1至5任一项的方法,其中所述链烷磺酸是甲磺酸。
7.根据权利要求1至6任一项的方法,其中所述低沸物包含水或三氧化硫。
8.根据权利要求1至7任一项的方法,其中送往熔体结晶(9)的包含链烷磺酸、高沸物和残留低沸物的料流除水或三氧化硫外还包含基于所述包含链烷磺酸、高沸物和残留低沸物的料流的总重量计不多于6重量%的其它杂质。
9.根据权利要求1至8任一项的方法,其中所述熔体结晶(9)在-15℃至19℃的温度下进行。
10.根据权利要求1至9任一项的方法,其中所述包含链烷磺酸、高沸物和残留低沸物的料流(7)包含基于所述包含链烷磺酸、高沸物和残留低沸物的料流中的链烷磺酸和水的总量计至少76摩尔%的链烷磺酸。
11.根据权利要求1至9任一项的方法,其中所述包含链烷磺酸、高沸物和残留低沸物的料流(7)包含基于所述包含链烷磺酸、高沸物和残留低沸物的料流中的链烷磺酸和三氧化硫的总量计至少87摩尔%的链烷磺酸。
12.根据权利要求10或11的方法,其中所述熔体结晶(9)在-10℃至19℃的温度下进行。
13.根据权利要求1至9任一项的方法,其中所述包含链烷磺酸、高沸物和残留低沸物的料流(7)包含基于所述包含链烷磺酸、高沸物和残留低沸物的料流中的链烷磺酸和水的总量计31至75摩尔%的链烷磺酸。
14.根据权利要求13的方法,其中所述熔体结晶(9)在-15℃至12℃的温度下进行。
15.根据权利要求1至14任一项的方法,其中步骤(d)包含用熔融结晶物洗涤所述晶体。
16.根据权利要求15的方法,其中用于洗涤所述晶体的熔融结晶物具有比含链烷磺酸的结晶物的固化温度高0.1℃至15℃的温度。
17.根据权利要求4至16任一项的方法,其中从蒸馏中取出的包含链烷磺酸、高沸物和残留低沸物的料流(7)在送往熔体结晶(9)之前冷却并将再循环到蒸馏的母液加热。
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