[发明专利]制备1,2-二氯六氟环戊烯的方法有效
申请号: | 201680084576.8 | 申请日: | 2016-08-19 |
公开(公告)号: | CN109071385B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 权恒道;刘冬鹏;贾晓卿;周晓猛 | 申请(专利权)人: | 北京宇极科技发展有限公司;日本瑞翁株式会社 |
主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C17/21;C07C23/08;B01J23/30 |
代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 刘晶晶;刘继富 |
地址: | 100081 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 二氯六氟环 戊烯 方法 | ||
1.一种制备1,2-二氯六氟环戊烯的方法,该方法包括如下步骤:
第一步反应以双环戊二烯为原料,氮气或其它惰性气体作为稀释剂,稀释剂与双环戊二烯的摩尔比为1:0.5~3,反应压力0.1~1.5MPa,反应温度为300℃~450℃,接触时间为5s~30s,加热裂解得到环戊二烯;
第二步反应以环戊二烯为原料,在液相条件下与氯气发生氯化反应得到1,2,3,4-四氯环戊烷,其中,氯气与环戊二烯的摩尔比1~3:1,反应温度为0~40℃,反应时间为1-10h;
第三步反应以1,2,3,4-四氯环戊烷为原料,在铬基催化剂存在的条件下,与氟化氢和氯气发生气相氯氟化反应而得到1,2-二氯六氟环戊烯,其中,1,2,3,4-四氯环戊烷、氟化氢和氯气的摩尔比为1:10~15:5,反应压力0.1~1.5MPa,反应温度为370~450℃,接触时间为10s~20s,
所述铬基催化剂由催化剂前驱体高温焙烧而制得,所述催化剂前驱体为三价铬化合物和金属粉共混组成,且基于所述前驱体的总质量,所述三价铬化合物的质量百分数为95%~99.9%,所述金属粉的质量百分数为0.1%~5%,
所述三价铬化合物为三氧化二铬或氢氧化铬,金属粉为钨粉、钼粉中的一种或数种。
2.根据权利要求 1所述的方法,所述高温焙烧条件为:在氮气氛围下于300℃~500℃进行焙烧6~15小时。
3.根据权利要求 2所述的方法,所述铬基催化剂使用前需活化处理,所述活化处理为于60℃~450℃,在摩尔比为10:1的氮气与氟化氢气体组成的混合气体中活化6~15小时。
4.根据权利要求1所述的方法,所述第一步反应的稀释剂与双环戊二烯的摩尔比为1:1~2,反应温度为330℃~370℃,反应压力0.1~1.5MPa,接触时间为10s~20s。
5.根据权利要求1所述的方法,所述第二步反应的氯气与环戊二烯的摩尔比1.5~1:1,反应温度为20~30℃,反应时间为3-7h。
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