[发明专利]一种以海湾扇贝壳为钙源的赖氨酸螯合钙制备方法有效
申请号: | 201710002171.1 | 申请日: | 2017-01-03 |
公开(公告)号: | CN106631848B | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 桑亚新;王向红;候宝岩;刘卫华;于文龙;刘晓宇 | 申请(专利权)人: | 河北农业大学 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C227/40;C07C229/76;A61P3/02 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 071000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海湾 贝壳 赖氨酸 螯合钙 制备 方法 | ||
1.一种以海湾扇贝壳为钙源的赖氨酸螯合钙制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A.贝壳处理:贝壳经过常规清洗后,晾干,粉碎,进行炭化、灰化处理;
B.灰分处理:用稍过量的HCl溶液处理贝壳灰分,得到CaCl2溶液;
C.混合反应:将CaCl2溶液与赖氨酸加热搅拌,进行螯合;
D.离心分离:把反应液进行离心,保留上清液;
E.蒸发浓缩:对反应液进行缓慢加热蒸发浓缩;
F.醇沉:用无水乙醇来提纯赖氨酸螯合钙;
G、烘干:收集凝胶沉淀,用无水乙醇反复洗涤,在60~80℃下恒温烘干,得到产品;
所述步骤D的具体条件是:趁热将反应液在5000~6000r/min条件下常温离心15~20min,弃去沉淀,保留上清液;
所述步骤E的具体条件是:将上一步所得上清液在60℃下进行缓慢加热浓缩,使上清液体积浓缩至原有体积的5~8%;
所述步骤F的具体条件是:利用氨基酸金属离子螯合物在无水乙醇中的溶解度极小,而游离金属离子和氨基酸均能溶于无水乙醇这一条件,使用原有浓缩液8~15倍体积的无水乙醇对赖氨酸螯合钙进行提纯,条件温度设为4℃,时间为12~15h;
所述步骤G的具体条件是:过滤收集上一步所得凝胶沉淀,用无水乙醇反复洗涤,抽滤,直至滤液与茚三酮试剂不再显示蓝紫色为止,在60~80℃条件下烘干凝胶沉淀,即得到赖氨酸螯合钙产品。
2.根据权利要求1所述的以海湾扇贝壳为钙源的赖氨酸螯合钙制备方法,其特征在于:所述步骤A的具体条件是:将海湾扇贝壳进行常规清洗,温水浸泡1~2h,洗涤至水中无泥土污渍为止,扇贝壳晾干后,对其进行粉碎,过60~80目筛得粉末,首先将所得粉末进行炭化,以无烟为炭化终点的标志,随后把炭化后贝壳粉在950~1000℃充分灰化2~3h后得到贝壳灰分。
3.根据权利要求1所述的以海湾扇贝壳为钙源的赖氨酸螯合钙制备方法,其特征在于:所述步骤B的具体条件是:对所得贝壳灰分进行处理后,用原子吸收分光光度计测定其含钙量,经过计算,用稍过量的3~5%的HCl溶液处理贝壳灰分,得到CaCl2溶液。
4.根据权利要求1所述的以海湾扇贝壳为钙源的赖氨酸螯合钙制备方法,其特征在于:所述步骤C的具体条件是:用蒸馏水将赖氨酸盐酸盐充分溶解后,与上一步所得CaCl2溶液进行混合,使钙离子与赖氨酸物质的量比为1:2~2.5,赖氨酸浓度为4%,用NaOH溶液调体系pH值为8~9,将混合溶液在数显恒温磁力搅拌器上加热反应,反应温度为60~70℃,反应时间为30~40min。
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