[发明专利]流动注射荧光法鉴别地沟油的装置及其方法有效
申请号: | 201710004313.8 | 申请日: | 2017-01-04 |
公开(公告)号: | CN106770123B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 龙泽荣;刘莉;赵建勇;鹿毅;王利涛;赵亮;董树清;李辉 | 申请(专利权)人: | 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人: | 陈超 |
地址: | 830002 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 流动 注射 荧光 鉴别 地沟 装置 及其 方法 | ||
1.一种流动注射荧光法鉴别地沟油的方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)通过泵将载流溶剂按照所需流量输送到管路中;
(2)取待测油样,用有机溶剂萃取,得到含醛类物质的有机溶剂萃取液;
(3)将有机溶剂萃取液稀释,加入萘肼溶液,混匀,再加入酸催化剂,为反应前混合液;其中所述的有机溶剂萃取液稀释的倍数80-150倍;所述的萘肼的浓度为10-3-10-5mol/L;所述的酸催化剂为盐酸、硫酸、醋酸、三氟乙酸、三氯乙酸、硝酸、甲酸或对甲基苯磺酸,所用酸催化剂的浓度与萘肼浓度的比为 (0.05-1):1;
(4)将反应前混合液,注入进样器,测定荧光,记录反应前荧光数值;
(5)将反应前混合液置于水浴中,在升高温度下,充分反应一段时间的混合液,为反应后混合液;
(6)将反应后混合液,室温下静置5-20分钟后,注入进样器,测定荧光,记录反应后荧光数值;通过反应前后的荧光数值的变化,根据标准曲线,计算醛类物质的含量;
(7)以醛类物质为标准物质,通过步骤(3)-(6),做标准工作曲线,测定线性范围及最低灵敏度,验证地沟油中醛类物质测定方法的稳定性;通过食用油脂中脂肪醛含量的测定,实现鉴别地沟油;其中所述的醛类物质为等摩尔量甲醛、乙醛、正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛和正壬醛配成的混合醛;所述的标准工作曲线为y=28x+42,相关系数r2=0.997,其中y为待测物质的峰高,x为待测物质的浓度;线性范围为0.0005-0.04mol/L,最低灵敏度为0.0003mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的载流溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃;所述的载流溶剂的流量为0.5-2mL/min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、或四氢呋喃;所述的待测油样与有机溶剂按照体积比1:1萃取。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中所述的萘肼的浓度为10-3-2X10-4mol/L;所用酸催化剂的浓度与萘肼浓度的比为 (0.1-1):1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)中所述的注入进样器的体积为5-100μL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中所述的水浴温度为40-80℃,反应时间为5-30分钟。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于测定荧光中,激发波长350nm,发射波长400nm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的鉴别地沟油的方法中,普通食用油中醛类物质的含量低于0.018mol/L,高于该数值为地沟油。
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