[发明专利]一种分别富集14种稀土元素的方法在审
申请号: | 201710004841.3 | 申请日: | 2017-01-04 |
公开(公告)号: | CN106929675A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 弓爱君;洪伟祥;周玉珊;苑惠婷;蒲柏松;邱丽娜;李付凯;赵霞;谢艳萍 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C22B3/28 | 分类号: | C22B3/28;C22B59/00 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分别 富集 14 稀土元素 方法 | ||
1.一种分别富集14种稀土元素的方法,其特征在于:以TODGA为萃取剂,以煤油为稀释剂,在硫酸体系中通过液液萃取的方式实现对含有某种稀土元素的处理体系中所含稀土元素的富集提纯,该方法适用于单一稀土元素存在的处理体系中对镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇这14种稀土元素的单独富集,包括如下步骤:
(1)实验前期准备:a溶液:将TODGA用稀释剂以一定比例稀释,得萃取剂溶液;b溶液:分别配制含镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇14种稀土元素的硫酸盐溶液,用硫酸调节酸度后放置,冷却备用,得待分离溶液;c溶液:配制反萃所需的盐酸与硝酸的混合酸溶液,放置冷却,得反萃混酸;
(2)萃取分离:利用液液萃取法,将步骤(1)中的a溶液和b溶液以一定浓度比混合于分液漏斗中,振荡摇匀,使稀土离子与TODGA充分络合,静置,分离有机相和水相,有机相备用,稀土离子存在于有机相中;
(3)反萃轻稀土:步骤(1)中b溶液含有的稀土元素分别是镧、铈、镨、钕4种轻稀土元素时,取步骤(2)中的有机相于分液漏斗中,与步骤(1)中的c溶液混合,利用液液萃取法使轻稀土离子转移至水相中,即实现了使用TODGA对轻稀土元素的富集;
(4)反萃重稀土:步骤(1)中b溶液含有的稀土元素分别是铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇10种重稀土元素时,取步骤(2)中的有机相于分液漏斗中,与步骤(1)中的c溶液和去离子水多次混合振荡摇匀,利用液液萃取法使重稀土离子转移至水相中,即实现了使用TODGA对重稀土元素的富集。
2.根据权利要求1所述的一种分别富集14种稀土元素的方法,其特征在于,所述步骤(1)中稀释剂为煤油,其密度为0.8g/mL,TODGA与稀释剂的质量比为1:(15~60)。
3.根据权利要求1所述的一种分别富集14种稀土元素的方法,其特征在于,所述步骤(1)的b溶液为硫酸盐溶液,调节酸度后其硫酸浓度为2.0~9.0mol/L,b溶液中稀土离子与a溶液中TODGA的物质的量浓度比为1:(2~13);步骤(1)的c溶液为反萃取的水相溶液,其为硝酸与盐酸混合液,其中盐酸浓度为0.5~6.0mol/L,硝酸与盐酸的摩尔浓度比为1:(1~10)。
4.根据权利要求1所述的一种分别富集14种稀土元素的方法,其特征在于,所述步骤(2)中将a溶液与b溶液混合并摇匀振荡萃取,振荡时间为1~10分钟/次,萃取次数为2~5次,有机相和水相萃取体积比为1:(0.7~3)。
5.根据权利要求1所述的一种分别富集14种稀土元素的方法,其特征在于,所述步骤(3)中反萃取条件是反萃液c溶液与步骤(2)中所收集的有机相的体积比为1:(0.3~3),振荡萃取1~10分钟/次,共振荡1~8次。
6.根据权利要求1所述的一种分别富集14种稀土元素的方法,其特征在于,所述步骤(4)中反萃液为c溶液、去离子水中的一种或两者交替使用,反萃取条件是c溶液与步骤(2)中所收集的有机相的体积比为1:(0.3~3),振荡萃取1~10分钟/次,共振荡1~8次;去离子水与步骤(2)中所收集的有机相以体积比为(0.5~3):1,振荡萃取1~5分钟/次,共振荡1~4次,c溶液与去离子水交替使用时使用顺序不固定。
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