[发明专利]一种分别富集14种稀土元素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分别富集14种稀土元素的方法，属于稀土富集提纯领域。

背景技术

稀土是当今世界各国改造传统产业、发展高新技术和国防尖端技术不可或缺的重要战略资源。随着科技的不断进步和应用技术的不断突破，单一稀土氧化物的价值越来越大。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。目前工业上分离稀土用的比较多的方法是使用P204、P205、P507进行多次萃取分离，但是萃取效率低，且对环境有害。为了改进工艺，提高稀土资源的利用效率，探索一种简单、高效的混合稀土分离方法分离稀土元素显得极其必要，为此我们探究使用新的稀土萃取剂N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺简称TODGA在硫酸环境下分离稀土，并且得到了很理想的效果。

溶剂萃取是一个应用领域广阔的分离提纯方法，广泛应用于湿法冶金、石油化工、有色金属冶炼、核燃料提取纯化、制药和环境保护等工业领域，已经成为稀土、有色金属工业分离制取纯金属的重要手段。化工流程始终在追求高效率、环境友好和零排，溶剂萃取分离流程亦不例外。因此，探究新的更高效、更环保、工艺更为简单的溶剂萃取分离方法使化工试剂酸碱消耗下降，且工业排放减少，利于绿色环保。

发明内容

本发明要解决稀土离子分离效率低，分离过程复杂，萃取条件严格的技术问题，因此提供一种分别富集14种稀土元素的方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：一种分别富集14种稀土元素的方法，其特征在于，以TODGA为萃取剂，以煤油为稀释剂，在硫酸体系中通过液液萃取的方式实现对含有某种稀土元素的处理体系中所含稀土元素的富集，包括如下步骤：

(1)实验前期准备：a溶液：将TODGA用稀释剂以一定比例稀释，得萃取剂溶液；b溶液：分别配制含镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇14种稀土元素的硫酸盐溶液，用硫酸调节酸度后放置，冷却备用，得待分离溶液；c溶液：配制反萃所需的盐酸与硝酸的混合酸溶液，放置冷却，得反萃混酸；

(2)萃取分离：利用液液萃取法，将步骤(1)中的a溶液和b溶液以一定浓度比混合于分液漏斗中，振荡摇匀，使稀土离子与TODGA充分络合，静置，分离有机相和水相，有机相备用，稀土离子存在于有机相中；

(3)反萃轻稀土：步骤(1)中b溶液含有的稀土元素分别是镧、铈、镨、钕4种轻稀土元素时，取步骤(2)中的有机相于分液漏斗中，与步骤(1)中的c溶液混合，利用液液萃取法使轻稀土离子转移至水相中，即实现了使用TODGA对轻稀土元素的富集；

(4)反萃重稀土：步骤(1)中b溶液含有的稀土元素分别是铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇10种重稀土元素时，取步骤(2)中的有机相于分液漏斗中，与步骤(1)中的c溶液和去离子水多次混合振荡摇匀，利用液液萃取法使重稀土离子转移至水相中，即实现了使用TODGA对重稀土元素的富集。

所述步骤(1)中稀释剂为煤油，其密度为0.8g/mL，TODGA与稀释剂的质量比为1：(15～60)。

所述步骤(1)的b溶液为硫酸盐溶液，调节酸度后其硫酸浓度为2.0～9.0mol/L，b溶液中稀土离子与a溶液中TODGA的物质的量浓度比为1：(2～13)；步骤(1)的c溶液为反萃取的水相溶液，其为硝酸与盐酸混合液，其中盐酸浓度为0.5～6.0mol/L，硝酸与盐酸的摩尔浓度比为1：(1～10)。

所述步骤(2)中将a溶液与b溶液混合并摇匀振荡萃取，振荡时间为1～10分钟/次，萃取次数为2～5次，有机相和水相萃取体积比为1：(0.7～3)。

所述步骤(3)中反萃取条件是反萃液c溶液与步骤(2)中所收集的有机相的体积比为1：(0.3～3)，振荡萃取1～10分钟/次，共振荡1～8次。

所述步骤(4)中反萃液为c溶液、去离子水中的一种或两者交替使用，反萃取条件是c溶液与步骤(2)中所收集的有机相的体积比为1：(0.3～3)，振荡萃取1～10分钟/次，共振荡1～8次；去离子水与步骤(2)中所收集的有机相以体积比为(0.5～3)：1，振荡萃取1～5分钟/次，共振荡1～4次，c溶液与去离子水交替使用时使用顺序不固定。

根据上述方法处理后的存在单一稀土元素的体系，溶液中稀土离子的萃取率达到82％～100％，反萃取效率达到80％～99％，溶液中稀土离子的回收率达到65.6％～99％。

上述方法适用于单一稀土元素存在的处理体系中对镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇这14种稀土元素的单独富集。