[发明专利]一种以CoSAPO‑34分子筛为催化剂制备吡啶的方法

权利要求书

1.一种以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法，其特征在于，步骤如下：

1)CoSAPO-34分子筛催化剂的制备：

a.硅藻土预处理：将天然硅藻土在500-800℃下进行焙烧；

b.凝胶制备：配制45-50％的磷酸溶液，向其中分3-8次加入拟薄水铝石，加入时间控制在1-5h内，然后加水搅拌2-3h，得浆料；将四乙基氢氧化铵、吗啡啉、预处理后的硅藻土和水混合，搅拌1-1.5h，得混合液；将浆料滴加到混合液中，加水搅拌6-8h，得凝胶，所得凝胶pH在6.7-7.5；

c.晶化：将凝胶加入到聚四氟内衬反应釜中，晶化，然后离心、过滤、洗涤、烘干，焙烧得SAPO-34分子筛；

d.离子交换：将SAPO-34分子筛与可溶性钴盐溶液进行离子交换，控制离子交换温度为60℃-120℃，得CoSAPO-34分子筛；

2)催化合成吡啶：

e.将CoSAPO-34分子筛装入固定床微型反应器的反应管的恒温区，升温活化，然后降温至反应温度，并将活化后的CoSAPO-34分子筛置于固定床微型反应器的催化剂床层；

f.将甲醛、乙醛与氨气注入固定床微型反应器的催化剂床层进行反应，反应温度为400-430℃、压力为0.01-0.15MPa、氮气流速为10-40ml/min。

2.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法，其特征在于，所述步骤1)中焙烧温度为650-750℃。

3.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法，其特征在于，所述步骤1)中拟薄水铝石加入时间控制在1.5-2.5h。

4.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法，其特征在于，所述可溶性钴盐溶液为硝酸钴或醋酸钴，质量浓度为3％-8％。

5.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法，其特征在于，所述步骤1)中制得的CoSAPO-34分子筛中钴的含量在0.1％-0.5％。

6.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法，其特征在于，所述步骤2)中甲醛、乙醛及氨气的摩尔比为0.95-1.2：1：1.9-2.2。

7.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法，其特征在于，所述步骤2)中CoSAPO-34分子筛催化剂用量为甲醛和乙醛总质量的0.5％-3％。

8.如权利要求1所述的以CoSAPO-34分子筛为催化剂制备吡啶的方法，其特征在于，所述步骤2)中CoSAPO-34分子筛催化剂的颗粒尺寸为5-40目。