[发明专利]氟比洛芬钠的晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201710006525.X | 申请日： | 2017-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN106905143B | 公开（公告）日： | 2020-06-02 |
| 发明（设计）人： | 王革;吴波;徐旻明;谢树伟;陈蔚江 | 申请（专利权）人： | 武汉先路医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/43 | 分类号： | C07C51/43;C07C51/50;C07C57/58 |
| 代理公司： | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人： | 程殿军;张瑾 |
| 地址： | 430075 湖北省武汉市东湖新技*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 洛芬钠 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟比洛芬钠晶型，其特征在于：其结构式如下：
；
其中，x=2时，为氟比洛芬钠晶型Ⅰ，其粉末X-射线衍射出峰如图1所示；
所述氟比洛芬钠晶型Ⅰ通过如下方法制备：将氟比洛芬、抗氧剂和反应溶剂混合搅拌下加热升温至50～100℃溶解，然后滴加NaOH水溶液搅拌反应0.2～2h，停止反应后缓慢冷却至室温，再降温至-5～15℃下搅拌析晶0.5～5h，过滤，将所得固体在真空度0.08～0.095Mpa，温度25～35℃条件下干燥4～6h，即得到白色粉末状的氟比洛芬钠晶型Ⅰ。
2.如权利要求1所述的氟比洛芬钠晶型，其特征在于：所述氟比洛芬钠晶型Ⅰ粉末X-射线衍射图中在16.5027、17.0856、17.2994、17.4354、21.0689、22.2735、24.7800、26.5288、28.3164、30.0262、30.8229、35.2724、37.3903、37.9926和41.8593度的2θ处显示次峰。
3.如权利要求1所述的氟比洛芬钠晶型，其特征在于：所述氟比洛芬钠晶型Ⅰ的制备方法中，所述抗氧剂为抗坏血酸或亚硫酸钠，抗氧剂的加入量为氟比洛芬投料量的0.03%～0.3%；所述氟比洛芬与反应溶剂的配比均为1g:2～5ml；所述氟比洛芬与氢氧化钠的摩尔投料配比均为1:1～1:1.2。
4.如权利要求1所述的氟比洛芬钠晶型，其特征在于：所述氟比洛芬钠晶型Ⅰ的制备方法中，所述反应溶剂为单一溶剂水或水与有机溶剂的混合物，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、乙腈、1,4-二氧六环中的一种。
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