[发明专利]一种生产尼龙6固相增粘工艺及固相增粘装置

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种生产尼龙6固相增粘工艺及固相增粘装置。

背景技术

尼龙6在工程塑料领域应用中的高粘度切片生产工艺，尼龙6是一种性能优异的热塑性塑料，广泛应用于汽车、机械电子、日用产品及化工建材等方面，也作为改性树脂的基础。近年来有汽车、机械、电子行业的发展，尼龙6的开发和应用发展越来越迅速，产品品种越来越多，目前尼龙6的生产主要集中在发达国家，没钱需进口大批尼龙6树脂和改性牌号，而国内的尼龙6主要是以纤维级产品为主，今年来开始重视尼龙6的开发，但远不能满足市场需求，同时目前的尼龙6制造工艺中固相增粘工艺的设备成本投入较高，且产业化生产出的尼龙6的粘度低，因此迫切需要对其进行相应的改进。

中国专利CN102060992A公开了一种适用于普通尼龙6切片生产线用的固相增粘技术生产高粘切片工艺，包括以下步骤：1)按照常规纺丝级尼龙6切片生产工艺得到萃取后的尼龙6切片，进入干燥塔；2)切片在干燥塔内自上而下以柱塞式流动，并与氮气充分接触，干燥用的热氮气分两股从塔底部和塔中部加入干燥塔中；3)切片在干燥塔内停留时间约24小时；4)干燥好的切片经计量输送阀控制流量后被送往切片冷却料仓，在冷氮气流的循环冷却下，切片被冷却到合格温度后，经气流输送装置送往成品料仓。仅考虑对固相增粘反应中的温度进行相应的调控，其限制了尼龙6粘度的提高，同时固相增粘反应时间长，能耗大。又如中国专利CN200980123231.9公开了一种对固相聚酰胺颗粒进行多级干燥然后缩合的连续方法，其特征在于：1)在70至200℃的颗粒温度下，在连续干燥装置中进行预干燥，所述连续干燥装置以与惰性气体、蒸汽，或与惰性气体和蒸汽的混合物逆流或错流的方式运行，以及2)在120至210℃的颗粒温度下，在带有移动床的独立的管道中进行随后的连续后缩合，其中所述管道以与惰性气体、蒸汽，或与惰性气体和蒸汽的混合物逆流的方式运行，所述惰性气体在沿所述管道的至少两个位点处引入，其中15至90％的惰性气体在管道的底部引入，10至85％的惰性气体在颗粒表面下方的上半部分引入。该发明没有考虑到氮气中除氧问题，易导致尼龙6发生氧化，同时为考虑到氮气中存在的一些杂质，易引起管道堵塞。

发明内容

为克服现有技术中存在的尼龙6粘度低、固相增粘反应时间长的问题，本发明提供了一种生产尼龙6固相增粘工艺及固相增粘装置。

本发明提供了一种适用于生产尼龙6固相增粘工艺，所述尼龙6固相增粘工艺包括以下步骤：

步骤S1：将己内酰胺、催化剂和稳定剂按一定比例加入聚合釜，在聚合釜中反应后到所需粘度后再反应，之后进行出料、铸带、切粒和萃取后得到预聚体，同时对预聚体进行预干燥和预结晶，得到的预聚体粘度为2.85-2.95，颗粒尺寸为3-6mm；

步骤S2：预聚体放入固相增粘装置之前，需预设固相增粘装置中干燥塔温度为180-210℃；预聚体在固相增粘装置中与氮气充分接触，氮气气流速度设定为5-10L·min^-1，氮气温度与干燥塔温度相同；

步骤S3：预聚体在固相增粘装置中的反应时间设定在12-15h，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓。

进一步的，所述尼龙6固相增粘工艺包括以下步骤：

步骤S1：将己内酰胺、催化剂和稳定剂按一定比例加入聚合釜，在聚合釜中反应后到所需粘度后再反应，之后进行出料、铸带、切粒和萃取后得到预聚体，同时对预聚体进行预干燥和预结晶，得到的预聚体粘度为2.90，颗粒尺寸为4mm；

步骤S2：预聚体放入固相增粘装置之前，需预设固相增粘装置中干燥塔温度为210℃；预聚体在固相增粘装置中与氮气充分接触，氮气气流速度设定为6L·min^-1，氮气温度与干燥塔温度相同；

步骤S3：预聚体在固相增粘装置中的反应时间设定在14h，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓。