[发明专利]一种自合成母液中回收盐酸阿替卡因或其中间产物的方法有效
| 申请号： | 201710008230.6 | 申请日： | 2017-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN106699724B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 张祖杨;夏继祥;李保琴;单永继;许祥雷;王大伟;胡志国 | 申请（专利权）人： | 蚌埠丰原涂山制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/38 | 分类号： | C07D333/38;A61K31/381;A61P23/02 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 233050 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 母液 回收 盐酸 阿替卡 中间 产物 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种自合成母液中回收盐酸阿替卡因的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对盐酸阿替卡因合成母液进行浓缩处理后，加入乙酸乙酯以及饱和碳酸钠水溶液充分搅拌，静置，收集有机相；
(2)对步骤(1)所得有机相进行浓缩处理后，加入乙醇充分溶解，冷却结晶，即得盐酸阿替卡因；
步骤(1)所述浓缩处理采用减压真空浓缩法，在真空度-0.06～-0.1mpa条件下进行；所述减压真空浓缩法的温度为60～70℃；
步骤(2)所述浓缩处理采用减压真空浓缩法，在真空度-0.06～-0.1mpa条件下进行；所述减压真空浓缩法的温度为55～65℃；
所述盐酸阿替卡因是以3-氨基-4-甲基-噻吩-2-羧酸甲酯为原料制备终产物盐酸阿替卡因的过程中各步骤所产生的富含所述盐酸阿替卡因的合成母液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶的温度为0～20℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却结晶的温度为0～5℃，结晶2小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤(3)：以步骤(2)所得结晶产物为原料重复步骤(2)的操作。
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