[发明专利]一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法有效
申请号: | 201710009977.3 | 申请日: | 2017-01-06 |
公开(公告)号: | CN106749155B | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 孔令文;许国荣;孙西船;庞宝华;张正洪 | 申请(专利权)人: | 淮安瀚康新材料有限公司 |
主分类号: | C07D317/40 | 分类号: | C07D317/40;H01M10/0567 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 吝秀梅;李彦孚 |
地址: | 223100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 反应 制备 碳酸 乙烯 方法 | ||
1.一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于:其步骤如下:
(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器、计量泵一、计量泵二、微型过滤器,增强传质型微通道反应器包括预热器一、预热器二、超声装置以及若干段依次相连的微通道模块,每个微通道模块包括微通道、排气阀、氮气置换阀,超声装置设置于微通道的外壁上,位于最外侧的其中一个微通道模块还设有排料阀;所述微通道为螺旋管状微通道,所述螺旋管状微通道的内部结构为心型结构,所述螺旋管状微通道的水力直径为0.5-10mm;
(2)将氯代碳酸乙烯酯与酯类溶剂混合均匀得到混合液,将混合液通过计量泵一输入预热器一预热至25-35℃,将三乙胺通过计量泵二输入至预热器二预热至25-35℃,将预热后的混合液、三乙胺同步输入至位于最外侧的未设有排料阀的微通道模块中的微通道内,加热至40-50℃后混合反应50-300s,氯代碳酸乙烯酯与三乙胺之间的摩尔比为1:(1.5-2.0)并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制,反应结束后产物从排料阀中流出,转入微型过滤器中过滤得到粗品,将粗品转入精馏釜中精馏得到碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于:所述微通道模块由陶瓷或聚四氟乙烯制成。
3.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于:所述酯类溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸二甲酯、亚硫酸二乙酯、亚硫酸甲乙酯中的其中一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于:所述酯类溶剂为碳酸二甲酯。
5.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,氯代碳酸乙烯酯的流速为0.2-0.5mL/min,三乙胺的流速为0.4-0.6mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于:所述微通道模块使用前通过氮气置换阀用氮气置换出其内部气体。
7.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,精馏时精馏釜的压力为10mmHg,馏分的温度为35-45℃。
8.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法,其特征在于:混合反应过程中会有气体从微通道模块的排气阀中排出,排出的部分气体通过冷凝回收,另一部分气体通过碱性物质吸收。
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