[发明专利]一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法

说明书

本发明提供一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法，其步骤如下：(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器、计量泵一、计量泵二、微型过滤器，增强传质型微通道反应器包括预热器一、预热器二、超声装置以及微通道模块；(2)将氯代碳酸乙烯酯与酯类溶剂混合均匀得到混合液，将预热后的混合液、三乙胺同步输入至微通道内，加热后混合反应，氯代碳酸乙烯酯与三乙胺之间的摩尔比为1:(1.5‑2.0)，反应结束后产物从排料阀中流出，过滤得到粗品，转入精馏釜中精馏得到碳酸亚乙烯酯。本发明操作简便安全，副产物较少，溶剂单耗小，水分含量低，产品的纯度及收率均较高，且环境污染小，可实现连续化生产，适合工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及制备碳酸亚乙烯酯的制备方法，特别是涉及一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法。

背景技术

锂离子电池是一项新型绿色能源，广泛应用于通讯、家用电器、电动工具、电动自行车、电动汽车、太阳能、风能发电等储能产品，具有广阔的发展前景。在锂离子电池中添加一些添加剂可以提高电池各方面的性能，碳酸亚乙烯酯作为锂离子电池电解液的一种有机成膜添加剂以及过充保护添加剂，具有良好的高低温性能及防胀气功能，同时碳酸亚乙烯酯可在锂电池正负极间形成致密的电解质膜，从而提高锂电池的充放电效率和循环寿命。

目前，碳酸亚乙烯酯的制备方法例如CN201510922630.9和CN201410546929.4，属于传统工艺，大体过程是将氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到粗品，然后将粗品进行精制得到最终产品碳酸亚乙烯酯，其存在的问题的是制备过程复杂繁琐，副产物较多，水分较高，导致粗品的收率不高，粗品精制(尤其是重结晶过程)后收率会更低，单耗较多，导致成本偏高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法，操作简便安全，副产物较少，溶剂单耗小，水分含量低，产品的纯度及收率均较高，且环境污染小，可实现连续化生产，适合工业化大规模生产。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法，其步骤如下：

(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器、计量泵一、计量泵二、微型过滤器，增强传质型微通道反应器包括预热器一、预热器二、超声装置以及若干段依次相连的微通道模块，每个微通道模块包括微通道、排气阀、氮气置换阀，超声装置设置于微通道的外壁上，位于最外侧的其中一个微通道模块还设有排料阀；

(2)将氯代碳酸乙烯酯与酯类溶剂混合均匀得到混合液，将混合液通过计量泵一输入预热器一预热至25-35℃，将三乙胺通过计量泵二输入至预热器二预热至25-35℃，将预热后的混合液、三乙胺同步输入至位于最外侧的未设有排料阀的微通道模块中的微通道内，加热至40-50℃后混合反应50-300s，氯代碳酸乙烯酯与三乙胺之间的摩尔比为1:(1.5-2.0)并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，反应结束后产物从排料阀中流出，转入微型过滤器中过滤得到粗品，将粗品转入精馏釜中精馏得到碳酸亚乙烯酯。

优选地，本发明所述微通道为螺旋管状微通道，所述螺旋管状微通道的内部结构为心型结构，所述螺旋管状微通道的水力直径为0.5-10mm。

优选地，本发明所述微通道模块由陶瓷或聚四氟乙烯制成。

优选地，本发明所述酯类溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸二甲酯、亚硫酸二乙酯、亚硫酸甲乙酯中的其中一种或多种的混合物。更优选地，所述酯类溶剂为碳酸二甲酯。

优选地，本发明所述步骤(2)中，氯代碳酸乙烯酯的流速为0.2-0.5mL/min，三乙胺的流速为0.4-0.6mL/min。

优选地，本发明所述微通道模块使用前通过氮气置换阀用氮气置换出其内部气体。