[发明专利]N,N-二甲基二甘醇胺的合成法有效

专利信息
申请号: 201710010662.0 申请日: 2017-01-06
公开(公告)号: CN106748831B 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 叶小明;张超;张琪;张华;陈新志 申请(专利权)人: 四川之江高新材料股份有限公司
主分类号: C07C217/08 分类号: C07C217/08;C07C213/02;C07C213/10
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 629128 *** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 二甘醇胺 醇类物质 二甲基 多聚甲醛 除杂 甲酸 酯交换反应 减压蒸馏 搅拌条件 减压 摩尔比 滴加 套用 回收
【权利要求书】:

1.N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是包括以下步骤:

1)、合成:

在容器中先加入二甘醇胺和多聚甲醛,然后于搅拌条件下滴加甲酸,所述二甘醇胺:多聚甲醛:甲酸的摩尔比为1:2~3:2~3,反应温度为50~110℃,反应时间为1~2小时;反应结束后,减压蒸出反应生成的水,得反应液;

2)、酯交换:

在步骤1)所得的反应液中加入醇类物质进行酯交换反应,得除杂后反应液;

醇类物质与步骤1)中的二甘醇胺的用量比为:80~120g醇类物质/0.6mol二甘醇胺;于回流温度下进行酯交换反应,反应时间为3~5小时;

所述醇类物质为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇;

3)、精馏:

将步骤2)所得的除杂后反应液进行减压蒸馏,分离出醇类物质和N,N-二甲基二甘醇胺;

醇类物质能回收套用。

2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:

所述步骤1)为:于室温下将二甘醇胺和多聚甲醛进行混合,然后升温至50~110℃于搅拌条件下滴加甲酸,甲酸的滴加时间为60±10min;甲酸滴加完毕后保温反应,反应时间为1~2小时。

3.根据权利要求1所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:所述步骤1)中,多聚甲醛与甲酸的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:所述步骤1)中,反应温度为70~110℃。

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