[发明专利]N，N-二甲基二甘醇胺的合成法

说明书

本发明公开了一种N，N‑二甲基二甘醇胺的合成法，包括以下步骤：在容器中先加入二甘醇胺和多聚甲醛，然后于搅拌条件下滴加甲酸，所述二甘醇胺：多聚甲醛：甲酸的摩尔比为1：2～3:2～3，反应温度为50～110℃，反应时间为1～2小时；反应结束后，减压蒸出反应生成的水，得反应液；在所得的反应液中加入醇类物质进行酯交换反应，得除杂后反应液；将所得的除杂后反应液进行减压蒸馏，分离出醇类物质和N，N‑二甲基二甘醇胺；醇类物质能回收套用。

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，即N，N-二甲基二甘醇胺的合成及杂质的除去方法。

背景技术

N，N-二甲基二甘醇胺(简称：DMAEE)，其结构式如S-1所示，是一类重要的有机化工中间体，更是一种聚氨酯泡沫合成的发泡催化剂，适用于聚氨酯硬泡、半硬泡等，主要应用于包装泡沫。

作为杂质的N，N-二甲基二甘醇胺甲酸酯为S-1的甲酸酯，结构式如S-2所示。

综合文献报道，目前N，N-二甲基二甘醇胺的制备主要采用以下方法：

1)、环氧乙烷法：

有文献报道以二甲胺与环氧乙烷反应生成DMAEE；二甲基乙醇胺和环氧乙烷反应生成DMAEE；该法二甲胺气味大，环氧乙烷易燃易爆，不易储存。

2)、二甘醇法：

US172430报道了一种以二甘醇和二甲胺为原料，经固定床催化反应生成DMAEE，同时联产BDMAEE，该工艺设备要求高，催化剂研发技术难度大，二甲胺气味大。

3)、二甘醇胺法

HG9701207报道了一种以二甘醇胺、甲醛为原料，在贵金属催化剂的作用下加氢还原反应生成DMAEE，收率可达100％。存在氢气的使用要求非常高，设备要求高等缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简洁、原料来源广泛、设备要求简单的N，N-二甲基二甘醇胺(DMAEE)的合成法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种N，N-二甲基二甘醇胺的合成法，包括以下步骤：

1)、合成：

在容器(例如为三口烧瓶)中先加入二甘醇胺和多聚甲醛，然后于搅拌条件下滴加甲酸，所述二甘醇胺：多聚甲醛：甲酸的摩尔比为1：2～3:2～3(最佳为1:2:2)，反应温度为50～110℃，反应时间为1～2小时；反应结束后，减压(真空度为-0.094MPa)蒸出反应生成的水，得反应液；

所述反应液为含有杂质N，N-二甲基二甘醇胺甲酸酯(S-2)的DMAEE(N，N-二甲基二甘醇胺)；

该步骤中，甲酸参与反应(起到还原作用)，生成二氧化碳溢出；

2)、酯交换：

在步骤1)所得的反应液中加入醇类物质进行酯交换反应(从而除去杂质)，得除杂后反应液；

3)、精馏：