[发明专利]一种基于自身热解炭催化纤维素制取左旋葡聚糖酮的方法在审
申请号: | 201710012934.0 | 申请日: | 2017-01-09 |
公开(公告)号: | CN106622203A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 张会岩;肖睿;祝敏敏;孟鑫 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C07H3/10;C07H1/00 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人: | 张耀文 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 自身 热解炭 催化 纤维素 制取 左旋葡 聚糖 方法 | ||
1.自身热解炭改性催化剂,其特征在于:是以纤维素自身热解活性炭作为载体,采用硫酸活化所构成的复合型催化剂。
2.一种制备如权利要求1所述的自身热解炭改性催化剂的方法,其特征在于,分为以下步骤:
步骤(1)、热解炭的制备:
以微晶纤维素为原料,粒径在0.05-0.1mm之间,采用N2作为保护气氛,将固定床反应器首先加热到300-400℃之间,然后向反应器中连续均匀的加入纤维素原料,实现快速热解,收集得到纤维素炭粉;
步骤(2)、自身热解炭改性催化剂的制备:
称取步骤(1)中制备的纤维素炭粉,在无氧气氛保护下,放入浓硫酸中磺化,之后自然冷却至室温,将冷却后的混合物加入到蒸馏水中稀释,过滤并洗涤干燥后获得自身热解炭改性催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的浓硫酸的浓度为96-98%,浓硫酸与纤维素炭粉的质量比为15:1-25:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的磺化时间为8-20h,磺化温度为100-180℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的干燥为真空干燥,干燥温度为40-80℃,干燥时间为10-30h。
6.利用自身热解炭改性催化剂催化热解纤维素制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于,分为以下步骤:
步骤一、将自身热解炭改性催化剂放入反应器中,对反应器在无氧环境中进行升温;其中,所述催化剂是以纤维素自身热解炭作为载体,采用硫酸活化所构成的复合型催化剂;
步骤二、当温度达到300-400℃时,以连续均匀速率向反应器内加入纤维素,进行催化热解,即可得到富含左旋葡聚糖酮的液体产物。
7.根据权利要求6所述的利用自身热解炭改性催化剂催化热解纤维素制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于,步骤二中反应结束后,热解炭和催化剂无需分离,收集后重复权利要求2中的步骤(2),能够得到更多的自身热解炭改性催化剂。
8.根据权利要求6所述的利用自身热解炭改性催化剂催化热解纤维素制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于,所述步骤一中的升温是指在加热速率为20-30℃/min下进行升温。
9.根据权利要求6所述的利用自身热解炭改性催化剂催化热解纤维素制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于,所述步骤一中的反应器是固定床反应器,纤维素进料量能够达到50g。
10.根据权利要求6所述的利用自身热解炭改性催化剂催化热解纤维素制备左旋葡萄糖酮的方法,其特征在于,所述步骤二中的快速催化热解是指气体停留时间在1-5s之间。
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