[发明专利]一种Ag‑TiO2复合气凝胶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710013656.0 申请日: 2017-01-09
公开(公告)号: CN106865605A 公开(公告)日: 2017-06-20
发明(设计)人: 崔升;景峰;林本兰;张荣景;沈晓冬;江国栋 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司32218 代理人: 徐冬涛,袁正英
地址: 211816 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 ag tio2 复合 凝胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种Ag-TiO2复合气凝胶的制备方法,其具体步骤如下:

(1)将钛酸四丁酯、无水乙醇按摩尔比为1:(18.3~25)混合均匀配成溶液,在20~30℃下混合搅拌;

(2)将硝酸、去离子水、硝酸银按一定的摩尔比混合均匀配成溶液,在20~30℃下混合搅拌;

(3)向步骤(1)得到的混合溶液中加入步骤(2)混合溶液,然后继续搅拌得到偏黄色透明溶液;其中钛酸四丁酯、去离子水、硝酸银、硝酸的摩尔比为1:(3~5):(0.01~0.1):(0.22~0.89);

(4)将步骤(3)得到的偏黄色透明溶液倒入模具中,置于烘箱中恒温反应得到Ag-TiO2复合湿凝胶;

(5)向Ag-TiO2复合湿凝胶中加入有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换,得到Ag-TiO2复合醇凝胶;

(6)将步骤(5)得到的Ag-TiO2复合醇凝胶进行超临界干燥处理,得到块状Ag-TiO2复合气凝胶;

(7)将步骤(6)中得到的块状Ag-TiO2复合气凝胶进行研磨,得到Ag-TiO2复合气凝胶颗粒。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)和(2)中搅拌时间均为30~80min;搅拌速率300r/min~550r/min;步骤(3)中继续搅拌时间为2~8min。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中烘箱温度30~60℃,恒温反应时间为0.5~3h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中有机溶剂为无水乙醇、丙酮或异丙酮中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中有机溶剂置换次数为3~6次,每次置换时间为12~24h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(6)中超临界干燥方法为乙醇超临界或二氧化碳超临界方法中的一种。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于步骤(6)中乙醇超临界干燥参数为:釜压力控制在7~11MPa、温度为270~275℃,反应时间为10~15h,采用保护的气体为N2;CO2超临界干燥参数为:釜压力控制在8~12MPa,反应温度45~55℃,反应时间8~15h。

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