[发明专利]一种Ag‑TiO2复合气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于具有高比表面积、低密度、高效光催化和抗菌特征的无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种Ag-TiO₂复合气凝胶的制备方法，特别是采用溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种由纳米粒子堆积起来的三维网状结构材料，被行内人士称为“蓝烟”。其具有高比表面积(高达1000m²/g)、低密度(约为空气的3倍)、高吸附性、高孔隙率(90％以上)的特征，在光学、声学、电学、热学等领域得到了广泛的应用，TiO₂气凝胶因具有高效的光催化和抗菌性能，而得到广泛关注。而贵金属元素也因具有其独特结构和优异性能，在涂层、催化剂、抗菌剂、电极导电等方面广泛应用。若将贵金属元素与TiO₂气凝胶进行复合，将可以降低TiO₂气凝胶的禁带宽度，可有效抑制空穴载流子和光生电子的再复合，提升TiO₂气凝胶的使用性能。因此开发出的Ag-TiO₂复合气凝胶拥有高比表面积、高孔隙率、高催化性能和高抗菌性能等特性，在抗菌、光催化等领域应用前景广阔。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足，提高TiO₂气凝胶在抗菌领域和光催化领域的性能，充分发挥贵金属元素的优良特性，而提供一种制备工艺简单，成型容易，性能优异的Ag-TiO₂复合气凝胶的制备方法。

本发明的技术方案为：一种Ag-TiO₂复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将钛酸四丁酯、无水乙醇按摩尔比为1：(18.3～25)混合均匀配成溶液，在20～30℃下混合搅拌；

(2)将硝酸、去离子水、硝酸银按一定的摩尔比混合均匀配成溶液，在20～30℃下混合搅拌；

(3)向步骤(1)得到的混合溶液中加入步骤(2)混合溶液，然后继续搅拌得到偏黄色透明溶液；其中钛酸四丁酯、去离子水、硝酸银、硝酸的摩尔比为1：(3～5):(0.01～0.1):(0.22～0.89)；

(4)将步骤(3)得到的偏黄色透明溶液倒入模具中，置于烘箱中恒温反应得到Ag-TiO₂复合湿凝胶；

(5)向Ag-TiO₂复合湿凝胶中加入有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，得到Ag-TiO₂复合醇凝胶；

(6)将步骤(5)得到的Ag-TiO₂复合醇凝胶进行超临界干燥处理，得到块状Ag-TiO₂复合气凝胶；

(7)将步骤(6)中得到的块状Ag-TiO₂复合气凝胶进行研磨，得到Ag-TiO₂复合气凝胶颗粒。

优选步骤(1)和(2)中搅拌时间均为30～80min；搅拌速率300r/min～550r/min；步骤(3)中继续搅拌时间为2～8min。

优选步骤(4)中烘箱温度30～60℃，恒温反应时间为0.5～3h。

优选步骤(5)中有机溶剂为无水乙醇、丙酮或异丙酮中的一种。

优选步骤(5)中有机溶剂置换次数为3～6次，每次置换时间为12～24h。

优选步骤(6)中超临界干燥方法为乙醇超临界或二氧化碳超临界方法中的一种。

优选步骤(6)中乙醇超临界干燥参数为：釜压力控制在7～11MPa、温度为270～275℃，反应时间为10～15h，采用保护的气体为N₂；CO₂超临界干燥参数为：釜压力控制在8～12MPa，反应温度45～55℃，反应时间8～15h。

有益效果：

(1)本发明采用溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术制得高比表面积、低密度、高孔隙率的Ag-TiO₂复合气凝胶。

(2)本发明制备出的复合气凝胶，其中Ag能够在TiO₂气凝胶中很好的存在，通过例1样品的XRD图可以看出。当钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、硝酸银、硝酸的摩尔比为1:20:3.5:0.05:0.44时所制备的Ag-TiO₂复合气凝胶，比表面积为256m²/g，并且Ag-TiO₂复合气凝胶还没有相关报道。