[发明专利]含噻吩基团的铕配合物的制备方法及其在汞离子传感材料方面的应用有效
| 申请号： | 201710014620.4 | 申请日： | 2017-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN106699784B | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 应俊;田爱香;张艳萍;徐恭贤;张益嘉;赵莹莹;曾凌;季学彬 | 申请（专利权）人： | 渤海大学 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人： | 郭元艺 |
| 地址： | 121221 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 噻吩 基团 配合 制备 方法 及其 离子 传感 材料 方面 应用 | ||
【权利要求书】：
1.含噻吩基团的铕配合物的制备方法，其特征在于：按如下步骤实施：
（1）制备H-PMS
将1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮、2-甲酰基噻吩及醋酸铵加入到30mL冰醋酸中；所得反应混合物在90℃条件下反应4h，冷却，倒入冰水中，将氯仿萃取后的萃取液，用无水MgSO4进行干燥；再将氯仿蒸发得到黄色固体；将所得黄色固体用氯仿溶解后加入石油醚得到乳白色固体；过硅胶柱，即得乳白色固体H-PMS；所述1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮与2-甲酰基噻吩的摩尔比为1:1；
（2）制备PMS
将H-PMS与NaH放入15mL无水DMF中，在100℃下加热1h后，将过量的正溴戊烷加入到上述混合液中，在120℃下继续反应24h；冷却后将所得混合物倒入水中，将得到的橙红色固体用乙醇重结晶，得黄色晶体，过硅胶柱，即得白色固体PMS；所述硅胶柱中二氯甲烷与乙酸乙酯的摩尔比为1：1；所述PMS与正溴戊烷的摩尔比为1:1.05；所述DMF进行无水处理时需加入钠丝回流；
（3）制备Eu(DBM)3 PMS
称取二苯甲酰甲烷，用少量无水乙醇溶解，搅拌下加入NaOH标准溶液，溶液变为黄色，然后滴入EuCl3·6H2O的标准溶液，出现大量白色混浊，将PMS加入到二氯甲烷溶液中，反应后，向溶液中加入石油醚，即得目的产物黄色固体Eu(DBM)3 PMS；
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