[发明专利]含噻吩基团的铕配合物的制备方法及其在汞离子传感材料方面的应用有效
申请号: | 201710014620.4 | 申请日: | 2017-01-10 |
公开(公告)号: | CN106699784B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 应俊;田爱香;张艳萍;徐恭贤;张益嘉;赵莹莹;曾凌;季学彬 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 郭元艺 |
地址: | 121221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 噻吩 基团 配合 制备 方法 及其 离子 传感 材料 方面 应用 | ||
本发明属于无机发光材料领域,具体涉及一种含噻吩基团的铕配合物、制备方法及其在汞离子传感材料方面的应用,结构式为:分子式为:Eu(DBM)3PMS;其中,DBM为联苯甲酰;PMS为噻吩基邻菲罗啉。本发明配合物合成方法简单、易结晶、产率高,对在水溶液中的重金属汞离子的亲和能力强、选择性区分效果明显。
技术领域
本发明属于无机发光材料领域,具体涉及一种含噻吩基团的铕配合物、制备方法及其在汞离子传感材料方面的应用。
背景技术
稀土配合物因其优良的发光特性,良好的色纯度,无论在光致发光,电致发光以及上转换发光材料等方面都具有广泛的应用价值。在稀土配合物发光领域,为了获得发光性能优异的材料,设计并合成具有不同载流子基团的有机配体,使得能量在配体与稀土离子之间得到有效传递,是稀土化学研究者一直关注的热点。主要集中在电子传输基团如噁二唑等的引入,另一方面是空穴传输基团的引入如三苯胺和咔唑等的引入。基于分子设计思想,将不同的载流子引入稀土配合物发光体系,改善发光性能。稀土配合物的合成方法主要是水溶液和有机溶剂的常规合成方法等,此类方法的优点是方便、快捷、靶向合成、可控。缺点是个别配合物水溶性差,限制了配合物在水相的应用。
汞是一种剧毒性的重金属化学污染物,由于其性质稳定、生物富集性等,在全世界范围内都是重要环境污染物之一。对汞离子的检测方法主要有两种分别是冷原子吸收光谱法和二硫腙比色法。但其检测的速度、成本以及操作的专业性等问题,限制了其一般化大规模的使用。因此,急需一种快速、准确、低成本并能选择性分析检测汞离子的简易方法。而能满足这一需求的化学检测方法,只有化学传感器, 近年基于化学传感器的汞离子检测手段,能实现快速可视简便的试剂仍是少数。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种合成方法简单、靶向可控,对汞离子具有选择性可视检测性能的含噻吩基团的铕配合物及其制备方法。
本发明的另一目的是提供一种含噻吩基团的铕配合物在在汞离子传感材料方面的应用。
为解决上述技术问题,本发明是这样实现的。
含噻吩基团的铕配合物,其特征在于,结构式为。
分子式为:Eu(DBM)3PMS ;其中,DBM为联苯甲酰;PMS为噻吩基邻菲罗啉。
上述含噻吩基团的铕配合物的制备方法,可按如下步骤实施。
(1)制备H-PMS。
将1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮、2-甲酰基噻吩及醋酸铵加入到冰醋酸中;所得反应混合物在加热条件下反应,冷却;将氯仿萃取后的萃取液进行干燥;再将氯仿蒸发得到黄色固体;将所得黄色固体用氯仿溶解后加入石油醚得到乳白色固体;过硅胶柱,即得乳白色固体H-PMS。
(2)制备PMS。
将H-PMS与NaH放入无水DMF中,加热后,将过量的正溴戊烷加入到上述混合液中,接续进行加热反应;冷却后将所得混合物倒入水中,将得到的橙红色固体用乙醇重结晶,得黄色晶体,过硅胶柱,即得白色色固体PMS。
(3)制备Eu(DBM)3 PMS。
称取二苯甲酰甲烷,用少量无水乙醇溶解,搅拌下加入NaOH标准溶液,溶液变为黄色,然后滴入EuCl3·6H2O的标准溶液,出现大量白色混浊,将PMS加入到二氯甲烷溶液中,反应后,向溶液中加入石油醚,即得目的产物黄色固体Eu(DBM)3 PMS。
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