[发明专利]钯炭催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201710017970.6 | 申请日: | 2017-01-10 |
公开(公告)号: | CN106693961B | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 卢新宁;郁丰善;高艳妮;谢永荣;华德润;李剑;李阳明;何治鸿;相亚波;程龙;李永敏 | 申请(专利权)人: | 江西省汉氏贵金属有限公司;赣南师范大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C209/62;C07C211/46;C07C51/09;C07C63/06;C07C37/055;C07C39/08 |
代理公司: | 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 | 代理人: | 涂志刚 |
地址: | 335500 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钯炭催化剂 活性炭 钯液 制备 制备方法步骤 磷酸活化 氢气 沉淀法 氯化钯 水合肼 脱苄基 甲酸 沉积 盐酸 甲醛 还原 应用 | ||
1.一种钯炭催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(a)活性炭进行磷酸活化处理:所述活性炭比表面积在600-2000m2/g,粒度在200-300目之间,所占比例应大于75%;
(b)将氯化钯溶于盐酸中得到钯液,通过沉积-沉淀法使钯液中的钯负载到步骤(a)处理的载体上;
(c)将步骤(b)所得产物在氢气、甲酸、甲醛或水合肼存在下于25-100℃进行还原,得到钯炭催化剂;
所述的磷酸活化处理为,将活性炭在0.1mol /L-3mol/L磷酸溶液中浸渍12h,保持温度为30℃,过滤,烘干,然后在N2气氛下升温至500℃进行活化60min,自然冷却,之后用过量的水洗,除去活性炭中残留的磷酸活化剂。
2.如权利要求1所述的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂中,相对于载体活性炭的质量,单质钯负载量为5.0%。
3.权利要求1或2中任意一项所述的钯炭催化剂制备方法得到的钯炭催化剂在脱苄基类反应中的应用。
4.如权利要求3所述的钯炭催化剂在脱苄基类反应中的应用,其特征在于,其应用具体为:将含苄基化合物、溶剂和钯炭催化剂投入高压反应釜中,溶剂为乙醇,加氢反应物料的质量比为苄基化合物:溶剂:催化剂=1:0.01:30;密闭反应釜,先用氮气置换反应釜中的空气,然后用氢气置换氮气,重复三次,氢气压力升至1.0-2.0MPa,开始搅拌,在温度40-60℃的条件下进行催化氢解反应,30-35min后停止反应,开釜取出反应液,过滤分离催化剂,反应液通过气相色谱进行产物分析。
5.如权利要求4所述的钯炭催化剂在脱苄基类反应中的应用,其特征在于,上述投料顺序为:先将含苄基化合物投入高压反应釜中,然后加入乙醇将其完全溶解,最后加入钯炭催化剂。
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