[发明专利]加氢催化剂的制备方法及苯酚选择性加氢制环己酮的方法

权利要求书

1.一种加氢催化剂的制备方法，所述催化剂为Pd-La₂O₃/活性炭催化剂，所述制备方法包括如下步骤，

步骤A、对活性炭进行预处理：将活性炭进行酸处理；

步骤B、制备La₂O₃/活性炭复合载体：将镧盐溶解在水和/或乙醇中，且将其与经过酸处理的活性炭混合，形成的混合溶液调节pH值至5.5～8.5，并将调节pH值后的溶液放入微波装置中进行微波辐照反应，所得产物经洗涤、固液分离、干燥和焙烧后得到La₂O₃/活性炭复合载体；

步骤C、制备Pd-La₂O₃/活性炭催化剂：所述复合载体分散在水中，与甲醇和氯钯酸溶液混合，所得混合溶液在紫外光下光照还原，所得产物经固液分离和干燥后得到所述Pd-La₂O₃/活性炭催化剂；

其中，步骤B中所述镧盐为水合硝酸镧，用NH₄HCO₃溶液调节步骤B中混合溶液的pH值，微波辐照的功率为100～1000W，微波辐照时间为1～30min，且所述微波辐照为间歇式辐照。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中对活性炭进行酸处理的酸为浓度为1～30wt％的稀硝酸，酸处理的温度为45～75℃，酸处理时间为1小时以上，且酸处理后用水洗涤活性炭并干燥。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B中微波辐照的功率为150～600W，微波辐照时间为2～20min；步骤B中的干燥温度为40～120℃，焙烧温度为500～800℃。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤C中光照还原前还包括超声混合的过程，且光照还原的时间为5～30小时。

5.根据权利要求1～4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中钯的含量为2～10wt％，La₂O₃/活性炭复合载体中La₂O₃的含量为5～18wt％。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭为椰壳活性炭，所述催化剂中钯的含量为3～5wt％，La₂O₃/活性炭复合载体中La₂O₃的含量为8～10wt％。

7.一种如权利要求1～6中任意一项所述方法制备得到的加氢催化剂。

8.一种如权利要求7中所述加氢催化剂在苯酚加氢制备环己酮反应中的应用。

9.一种苯酚选择性加氢制环己酮的方法，其特征在于，加氢用催化剂为如权利要求1所述方法制备得到的Pd-La₂O₃/活性炭催化剂，且催化剂中钯的含量为3～5wt％，而复合载体La₂O₃/活性炭中的La₂O₃的含量为8～10wt％。

10.根据权利要求9所述方法，其特征在于，加氢反应的温度为65～80℃；反应时间为2.5～5小时；氢气压力为0.7～2MPa；且加氢反应所用溶剂为二氯甲烷。