[发明专利]一种改性氧化铝干胶粉及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710019385.X | 申请日: | 2017-01-12 |
公开(公告)号: | CN108295826B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 唐兆吉;杨占林;王继锋;姜艳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J21/04 | 分类号: | B01J21/04;B01J21/10;B01J21/12;B01J23/06;B01J23/85;B01J23/883;B01J23/887;B01J32/00;B01J35/10;C10G45/08 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性元素 改性氧化铝 制备 二乙基乙醇胺 混合溶液 聚乙二醇 老化 干胶粉 混合液 配制 氧化铝载体表面 制备方法和应用 氢氧化铝溶胶 共沉淀反应 氧化铝干胶 高度分散 物化性质 沉淀剂 前驱物 氧化物 富集 铝盐 催化剂 洗涤 | ||
1.一种改性氧化铝干胶粉的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)配制含二乙基乙醇胺或聚乙二醇中至少一种和改性元素的混合液,混合液中改性元素前驱物的质量含量为5%- 30%,二乙基乙醇胺或聚乙二醇中至少一种的质量含量为0.1%-10%;所述改性元素为硅、镁或锌;
(2)配制铝盐和沉淀剂,并进行共沉淀反应得到含有氢氧化铝溶胶的溶液,老化10-30min后加入步骤(1)制备的混合溶液继续进行老化,步骤(1)制备的混合溶液的加入量以最终催化剂中以氧化物计的改性元素质量含量为1%-10%;
(3)老化后的物料经过滤、洗涤、干燥后得到改性氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:混合液中改性元素前驱物的质量含量为10%-20%,二乙基乙醇胺或聚乙二醇中至少一种的质量含量为0.3%-5%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:铝盐包括硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或几种,沉淀剂包括氢氧化钠、氢氧化铵、铝酸钾、铝酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:改性元素前驱体为改性硅油、纳米氧化镁或纳米氧化锌中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的改性硅油为烷基改性硅油、聚醚改性硅油、环氧改性硅油、氨基改性硅油、羧基改性硅油、苯基改性硅油、氟硅油中的一种或几种,所述纳米氧化镁或纳米氧化锌的粒径为10~100nm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:配制含纳米氧化镁或改性硅油中的至少一种和二乙基乙醇胺的混合液或者配制含纳米氧化锌和聚乙二醇的混合液,所述聚乙二醇的分子量为200~600。
7. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:共沉淀反应为并流共沉淀,共沉淀反应的温度为 58℃-62℃,pH为7.5-8.5,共沉淀反应时间为10-100min ,得到含有氢氧化铝溶胶的溶液中氢氧化铝质量浓度以氧化铝计为1~30g/100mL。
8. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:加入混合液前老化温度为58℃-62℃,老化pH为 8.0-9.0,加入混合液后继续进行老化15min-50min,老化温度相比加入混合溶液前提高 2℃ - 6℃,老化pH提高0.2-1.0。
9. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:干燥温度为80℃-150℃,干燥时间为 1-10h。
10. 一种采用权利要求1至9任一方法制备的改性氧化铝干胶粉,其特征在于:所述改性氧化铝干胶粉中改性元素以氧化物计的含量为1%~20%,比表面积为350~520m2/g,孔容为0.6~1.5mL/g,平均孔直径为7nm~12nm,改性金属分散度为 0.3~0.6。
11. 一种采用权利要求10所述的改性氧化铝干胶粉为载体的加氢处理催化剂,其特征在于:所述加氢处理催化剂以第Ⅷ族和第ⅥB族金属为活性金属组分,第Ⅷ族金属为Co和/或Ni,第ⅥB族金属为W和/或Mo,以催化剂的重量为基准,第Ⅷ族金属以氧化物计的含量为1wt %~15 wt %,第ⅥB族金属以氧化物计的含量为10 wt %~30 wt %。
12. 权利要求11所述催化剂在加氢处理过程中的应用,其特征在于:反应条件如下:压力4-12MPa ,温度350-380℃,氢油比为400:1-1200:1。
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