[发明专利]原位‑溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜及制备方法在审
申请号: | 201710019973.3 | 申请日: | 2017-01-12 |
公开(公告)号: | CN106731900A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 马文中;潘霁;夏艳平;杨海存;刘春林;陶国良;龚方红 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01D71/34 | 分类号: | B01D71/34;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/14 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原位 溶胶 凝胶 强度 聚偏氟 乙烯 超滤膜 制备 方法 | ||
1.原位-溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)溶胶制备:将溶剂1和单体按体积比配置混合溶液,再加入去离子水,搅拌至均匀后,用酸滴定得到稳定透明的溶胶,即得溶胶;
(2)铸膜液的制备:将步骤(1)制得的溶胶以滴加方式滴加在聚偏氟乙烯溶液中,放入试剂瓶内,搭载搅拌装置,将试剂瓶放入油浴锅内,升温至60-90℃,充分搅拌24~36h,保持温度恒定,搅拌速率800~1000r/min,待搅拌结束时减慢搅拌速率至50~100r/min,利于气泡排出;
(3)将步骤(2)制得的铸膜液在60-90℃温度下,静置至铸膜液中无气泡,在洁净的玻璃板刮制一层0.2~0.3mm厚度的液膜,将液膜连同玻璃板迅速浸入到温度为10-30℃的去离子水中,膜固化并自动剥离玻璃板,充分与水置换,制得聚偏氟乙烯超滤膜。
2.如权利要求1所述的原位-溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,溶剂1为:N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、丙酮、γ丁内酯、乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、二甲基亚砜、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯中的一种或两种混合溶剂,其中混合溶剂的体积比为任意比例;单体为:四乙氧基硅烷、乙二醇、三甲氧基硅烷、异氰酸酯、三乙氧基硅烷中的一种或两种单体混合,其中混合单体的体积比为任意比例。
3.如权利要求1所述的原位-溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所用的酸为盐酸或稀硫酸;pH=1.0~1.5。
4.如权利要求1所述的原位-溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所用的溶剂1和单体的体积比为1:0.8-1:1.5。
5.如权利要求1所述的原位-溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合溶液与去离子水的体积比为:100:1-5。
6.如权利要求1所述的原位-溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,搅拌指在20-45℃下高速搅拌1-3h。
7.如权利要求1所述的原位-溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)其中所用的溶胶的加入量为聚偏氟乙烯溶液质量的1-5wt.%。
8.如权利要求1所述的原位-溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所用的聚偏氟乙烯溶液的浓度为10-25wt.%。
9.如权利要求1所述的原位-溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法,其特征在于,聚偏氟乙烯溶液采用的溶剂2为:N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、丙酮、γ丁内酯、乙酸乙酯、领苯二甲酸二丁酯、二甲基亚砜、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯中的一种或两种溶剂混合,其中混合溶剂的体积比为任意比例。
10.如权利要求1所述的原位-溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜的制备方法,其特征在于,所述原位-溶胶凝胶法高强度聚偏氟乙烯超滤膜的孔径在0.3~0.81μm。
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