[发明专利]一种(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型的制备方法

权利要求书

1.一种(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型I的制备方法，采用以下步骤：

在甲醇中加入(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺，形成过饱和溶液；在得到的过饱和溶液中加入乙醇，放置在0℃~5℃的低温环境中冷却结晶，得到(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型I；所述(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型I在衍射角度2θ为12.423±0.2°、16.465±0.2°、17.344±0.2°、21.889±0.2°、25.054±0.2°处有衍射峰。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型I在衍射角度2θ为17.344±0.2°处的相对峰强度为100%；在衍射角度2θ为16.465±0.2°的相对峰强度大于90%小于100%；在衍射角度2θ为12.423±0.2°、21.889±0.2°、25.054±0.2°的相对峰强度不小于70%。

3.如权利要求1所述I的制备方法，其特征在于：所述(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型I在衍射角度2θ为12.423±0.2°、16.285±0.2°、16.465±0.2°、17.344±0.2°、20.707±0.2°、21.889±0.2°、25.054±0.2°、35.138±0.2°处有衍射峰。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型I在衍射角度2θ为12.423±0.2°、14.928±0.2°、16.285±0.2°、16.465±0.2°、17.344±0.2°、19.198±0.2°、20.459±0.2°、20.707±0.2°、21.548±0.2°、21.889±0.2°、23.203±0.2°、25.054±0.2°、26.117±0.2°、29.913±0.2°、30.49±0.2°、35.138±0.2°、37.569±0.2°、37.972±0.2°处有衍射峰。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型I具有如图1所示的粉末衍射图谱。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型I的晶胞为Orthorhombic（正交晶系），a=14.122Å, b=5.82Å, c=8.704Å。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型I具有如图2所述的晶体结构图。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型I的熔点峰值温度为133.1±2℃。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述(R)-4-羟基-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺晶型I具有如图3所示的差示扫描热分析（DSC）图谱。