[发明专利]一种胺辅助低温合成多孔氮化硼的方法

说明书

本发明为一种胺辅助低温合成多孔氮化硼的方法。该方法包括以下步骤：（1）将氨硼烷溶于1,4‑二氧六环中；（2）将胺另外溶解于1,4‑二氧六环中；（3）将步骤（2）中配制的溶液加入到步骤（1）的溶液中，升温到140~200℃，密闭反应12~24小时；（4）静置、离心、干燥，得到白色粉末；（5）将白色粉末放入管式炉中，在氨气气氛中650~750℃煅烧6~8小时，得到多孔氮化硼粉末。本发明对环境友好，且不需要后续的氢氟酸、氢氧化钠等危险溶液处理，操作安全。

技术领域

本发明的技术方案属于氮化硼材料，具体地说是一种多孔氮化硼的制备方法。

背景技术

氮化硼(BN)是一种Ⅲ-Ⅴ族化合物，是性能优异的、重要的非氧化物材料。其中，六方氮化硼(h-BN)，属于六方晶系，因为其具有与石墨相似的晶格参数以及层状结构，而又因其白色外观，所以有“白石墨”的称呼。

氮化硼作为碳材料类似物备受青睐，氮化硼继承了碳材料的一系列优点，同时又弥补了碳材料的不足。其特点有轻质、耐高温、导热性好、化学稳定性强、抗氧化性强、生物相容性好、电绝缘性好、无明显熔点等。多孔六方氮化硼在污水处理、选择性吸附气体以及作为催化剂载体等方面有着巨大的应用潜力。

目前合成多孔氮化硼的方法主要有：(1)化学气相沉积法(Lili Xue,Binzeng Lu,Zhongshuai Wu,Synthesis of mesoporous hexagonal boron nitride fibers withhigh surface area for efficient removal of organic pollutants.ChemicalEngineering Journal,2014,243:494-499)该报道以摩尔比为6:1的硼酸和三聚氰胺为原料，将其溶解于水中并真空干燥制备成凝胶，将凝胶在氮气气氛下300℃阶段性保温2h再升温至1100℃保温2h并自然冷却至室温，经1:3体积比的盐酸水溶液洗涤，最后用水洗三次并在110℃下干燥制得多孔氮化硼。(2)热分解法(Mahdi Maleki,Ali Beitollahi,andMohammadreza Shokouhimehr,Template free synthesis of porous boron nitrideusing a single source precursor.RSC Advances.2015,46823-46828)该报道以无毒无害的氨硼烷为原料无需模板剂的情况下，在氨气气氛中于1300℃下煅烧后，得到多孔结构氮化硼。(3)硬模板法(Dibandjo P,Chassagneux F,Bois L.Comparison between SBA-15silica and CMK-3 carbon nanocasting for mesoporous boron nitridesynthesis.Journal of Materials Chemistry,2005,15:1917-1923)该文献报道以氨硼烷为前驱体，介孔碳(CMK-3)和二氧化硅(SBA-15)为硬模板，在1000℃氨气气氛下制备出多孔氮化硼。但SBA-15和CMK-3分别需在真空环境下150℃和500℃处理2h，后期需用氢氟酸除去硬模板剂。(4)双重模板法(Mahdi Maleki,Ali Beitollahi,Jafar Javadpour,NoorhanaYahya.Dual template route for the synthesis of hierarchical porous boronnitride.Ceramics International,2015,41:3806-3813)，同样以氨硼烷为原料，以聚苯乙烯乳胶和溴化十六烷基三甲基铵为双重模板，在1150℃氨气氛围下煅烧2h后，得到多孔氮化硼。虽然利用该些方法均可以得到多孔氮化硼，但是均需要高温煅烧。本专利采用氨硼烷为前驱体辅助软模板通过前驱体溶剂热处理结合低温煅烧的方法得到多孔氮化硼。