[发明专利]糠醛加氢制备糠醇的方法

权利要求书

1.一种糠醛加氢制备糠醇的方法，其特征在于，将糠醛和氢气在糠醛加氢催化剂的存在下反应；其中，反应温度为205～209℃，反应压力为6.3～6.6MPa，反应时间为1～5小时；所述糠醛加氢催化剂包括作为载体的碳酸钙和二氧化硅，作为活性成分的氧化铜；所述氧化铜的重量为所述糠醛加氢催化剂的总重量的30wt％～75wt％；

所述的方法还包括所述糠醛加氢催化剂的制备步骤：

(1)在搅拌速度为100～200rpm的持续搅拌作用下，将硅源和氨水双股并流之后流加至硫酸铜溶液中，流加结束后继续搅拌15～60min，得到混合液；其中，以五水硫酸铜计的硫酸铜溶液质量与以二氧化硅计的硅源质量之比为1～15:1，以五水硫酸铜计的硫酸铜溶液质量与氨水质量之比为6～18:1，硫酸铜溶液中的水与五水硫酸铜的质量之比为3.3～3.8:1；硅源的流加速度为6～15ml/min，氨水的流加速度为0.2～1.0ml/min；所述的硫酸铜溶液中分散有碳酸钙，所述的硅源为水玻璃或者硅溶胶；

(2)在搅拌速度为100～200rpm的持续搅拌作用下，将氢氧化钠溶液逐渐流加至所述混合液中，流加结束后通入压缩气体1～3小时，将氨气逸出，从而形成浆液，该浆液中的Cu²⁺不大于30ppm；其中，以五水硫酸铜计的硫酸铜溶液质量与氢氧化钠质量之比为5～6:1，氢氧化钠溶液中的水与氢氧化钠的质量之比为1.6～2.0:1；氢氧化钠溶液的流加速度为3～8ml/min；

(3)将步骤(2)得到的浆液过滤后得到滤饼，采用压缩气体将滤饼吹干；

(4)将步骤(3)吹干后的滤饼采用水洗至滤液pH值为7～8，再用压缩气体将洗涤后的滤饼吹干；

(5)将步骤(4)得到的滤饼在105～115℃下加热至催化剂干基不小于98wt％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为206～208℃，所述反应压力为6.38～6.53MPa，所述反应时间为1.5～2小时。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

将所述糠醛加氢催化剂与所述糠醛混合形成预混物，将所述预混物加热至36～50℃，再与所述氢气混合后进入反应器中，依靠反应自身放热维持所述反应温度；在所述反应温度不足205℃时，补加所述糠醛加氢催化剂，在所述反应温度超过209℃时，停止供给所述氢气或降低所述糠醛加氢催化剂的用量。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述糠醛加氢催化剂的用量为所述糠醛的重量的0.1wt％～0.33wt％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢气与所述糠醛的摩尔比为5～15:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳酸钙的粒径D50为150～300nm，粒径D90为200～600nm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碳酸钙与二氧化硅的质量之比为0.1～8:1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述糠醛加氢催化剂还包括作为活性助剂的碱金属化合物、碱土金属化合物或者稀土化合物，所述活性助剂的重量为所述糠醛加氢催化剂的总重量的0.1wt％～6wt％。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述碱金属化合物选自氧化锂、氧化钠、氧化钾、硝酸锂、硝酸钠或硝酸钾；所述碱土金属化合物选自氧化镁或氧化钙；所述稀土化合物选自氧化镧、氧化铈、硝酸铈、硝酸镧、硫酸镧、硫酸铈、醋酸镧、醋酸铈、氯化镧或氯化铈。