[发明专利]酮色林的制备方法有效
申请号: | 201710029847.6 | 申请日: | 2017-01-17 |
公开(公告)号: | CN106866625B | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 阮诗文;詹家明;徐丽萍;于楠;于梦轩 | 申请(专利权)人: | 上海鼎雅药物化学科技有限公司 |
主分类号: | C07D401/06 | 分类号: | C07D401/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201314 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酮色林 制备 方法 | ||
1.一种酮色林的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)3-(2-氯乙烷)-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮与4-(4-氟苯甲酰基)哌啶盐酸盐发生缩合反应制得酮色林粗品;
(2)将步骤(1)制得的酮色林粗品进行重结晶,即得酮色林纯品;
其中,在步骤(1)中,反应所用的碱为无水碳酸钠,碱的加入量与4-(4-氟苯甲酰基)哌啶盐酸盐的物质的量比为4:1,反应溶剂为4-甲基-2-戊酮,反应温度为100±2℃,反应时间为72小时;在步骤(2)中,重结晶步骤所用的有机溶剂为甲醇和二氯甲烷的混合溶剂,甲醇和二氯甲烷的体积比为1:2。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,酮色林粗品的质量与有机溶剂的体积比为1:24~30 g/mL。
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